[发明专利]一种多孔碳包覆金钯合金棒状纳米反应器催化剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种多孔碳包覆金钯合金棒状纳米反应器催化剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：

A1、将埃洛石纳米管HNTs加入酸溶液中，搅拌状态下，加热回流，待反应结束后，所得的反应溶液经去离子水洗涤直至中性，然后通过离心收集并真空干燥，之后将样品置于管式炉中于空气气氛下进行煅烧，得到产物为纯化过的HNTs;

A2、取适量步骤A1所得的纯化过的HNTs，将其分散在甲苯中，样品经超声分散混合均匀，之后在搅拌的条件下向混合体系中缓慢地滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷 KH-550，加热回流反应结束后，产物经离心收集，然后置于烘箱中干燥，得到负载有氨基的样品；

A3、取适量步骤A2所得的样品，将其分散在去离子水中，在搅拌条件下，将四氯金酸HAuCl₄•3H₂O水溶液滴加入反应体系中，分散均匀后加入还原剂；待反应结束后，用去离子水洗涤，离心收集，真空干燥，得到负载Au纳米颗粒的样品，即Au/HNTs；

然后将所得的Au/HNTs样品分散在去离子水中，在搅拌条件下，将氯化钯PdCl₂水溶液滴加入反应体系中，分散均匀后加入还原剂；待反应结束后，用去离子水洗涤，离心收集，真空干燥，得到负载AuPd纳米颗粒的样品，即AuPd/HNTs；

A4、取适量步骤A3中所得的AuPd/HNTs样品，将其分散在甲苯中，样品经超声分散混合均匀，之后在搅拌的条件下向混合体系中缓慢地滴加3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷KH-570，加热回流反应结束后，产物经离心收集，然后置于烘箱中干燥，得到负载有乙烯基的样品；

A5、取适量步骤A4中所得的样品，以及二乙烯苯 DVB和偶氮二异丁腈AIBN，将其分散于乙腈中，样品经超声分散混合均匀后于水浴振荡器中升温至指定温度保持,一定时间后继续升温至目标温度；反应结束后，产物经离心收集，然后置于烘箱中干燥，得到聚合后的样品AuPd/HNTs@Poly；之后在氮气气氛下，将AuPd/HNTs@Poly样品置于管式炉中在不同温度下进行煅烧，得到碳化后的样品 AuPd/HNTs@C-X ℃；

A6、取步骤A5所得的AuPd/HNTs@C-X ℃样品，加入适量无水乙醇和氢氟酸，搅拌条件下反应，真空干燥后得到多孔碳包覆金钯合金的棒状纳米反应器催化剂AuPd@C-X ℃。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A1中，所述的HNTs与酸溶液的比例为 (10-40 g) : (63-250 mL)，其中，酸溶液为摩尔浓度为3 M的硝酸、硫酸或盐酸溶液；加热回流的温度为70-80 ℃，加热回流的时间为8-14 h；真空干燥的温度为60-70 ℃，干燥时间为12-24 h；管式炉煅烧温度为200-300 ℃，升温速度为5 ℃/min，煅烧时间为1-2 h。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A2中，所述的纯化过的HNTs、甲苯与KH-550的比例为 (1.0-4.0 g): (40-160 mL): (2.64-10.56 mL)，加热回流的温度为100-120 ℃，加热回流时间为10-14 h；干燥的温度为60-70 ℃，干燥时间为12-24 h。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A3中，反应均为水浴反应，水浴反应温度为25℃，反应时间为2-4 h；真空干燥温度为50-60 ℃，干燥时间为12-24 h；

其中，所述HAuCl₄•3H₂O水溶液的质量百分浓度为1 wt%，PdCl₂水溶液的质量百分浓度为0.4 wt%，还原剂为摩尔浓度为0.1 M 的硼氢化钠 NaBH₄溶液。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A4中，所述的步骤A3中得到的AuPd/HNTs样品与KH-570的比例为 (1.0-4.0 g): (6.0-24.0 mL)，加热回流的温度为90-100℃，加热回流的时间为12-24 h；干燥的温度为60-70 ℃，干燥时间为12-24 h。