[发明专利]一种用于库伦法测煤层气中总硫的进样装置及进样方法

说明书

一种用于库伦法测煤层气中总硫的进样装置及进样方法，属于煤层气总硫含量测试技术领域，本发明目的在于克服样品气在空气中暴露，确保进样量的稳定，进样速度的稳定，并保证样品气与氧气的充分接触，进一步充分反应，本发明在进样装置进样端连接采样袋，采样袋后连入定量环，在定量环与采样袋之间接入六通阀。与六通阀可以切换连接的另一条通道为载气即高纯氮气，准备进样时，六通阀接在采样袋的位置，样品气直接进入定量环，多余的气体直接排出。定量环充满后，切换六通阀，定量环中封闭有固定量的样品气，此时定量环连接到载气位置，直接由载气带入裂解炉。本发明使得煤层气中总硫的检测稳定性增加，重复性提高，通常实验测得稳定结果。

技术领域

本发明属于煤层气总硫含量测试技术领域，具体涉及一种用于库伦法测煤层气中总硫的进样装置及进样方法。

背景技术

煤层气中常含有二氧化硫、硫化氢、二硫化碳等含硫化合物，统称为总硫，总硫是煤层气中的有害物质，对煤层气管路以及其他抽采装置有很强的腐蚀性，故对煤层气进行质量评估时，总硫的检测是一项重要指标。目前，对煤层气中总硫的检测国家标准中规定的方法有库伦法，依据为：GB/T 11060.4《天然气含硫化合物的测定第4部分：用氧化微库伦法测定总硫含量》。但，目前用库伦法测煤层气中的总硫存在最大的问题依然是进样问题：煤层气中的总硫含量通常比较低，传统的针进样方式在总硫含量偏低的情况下，测得结果的重复性不高，还易积碳，失败率偏高，本发明中，可以保证煤层气的稳定进样，以及较高的重复性。

在GB26569-2011民用煤层气( 煤矿瓦斯) 、GB /T26127-2010 车用压缩煤层气中规定的总硫含量测定方法为GB /T11060. 4 天然气含硫化合物的测定第4部分：用氧化微库仑法测定总硫含量，该方法的原理为：含硫煤层气在石英管中与氧气混合燃烧，硫转化成二氧化硫。随氮气进入滴定池与碘发生反应，消耗的碘由电解碘化钾得到补充。根据法拉第电解定律，由电解所消耗的电量计算样品中硫的含量，并用标准进行校正。其反应逻辑顺序为：

第一步：硫化物+O₂ → SO₂；

第二步：I₃^－+SO₂+H₂O →SO₃+3I^－+2H⁺；

第三步: 3I -2e → I^－。

在上述反应中，煤层气要求完全、均速进入裂解炉在高温条件下，硫组分与氧气反应转化为二氧化硫，但实际操作过程中，用进样针将煤层气推入裂解炉时，以马达带动进样针（10ml）以恒定速度进样，当煤层气中硫含量较低时，整个过程损失气样较多，不能保证样品可以全部进入裂解炉，所以重复性较差；并且在多次进样时，进样垫碎屑掉落、寻找最佳速度等原因容易造成裂解炉的积碳，为检测过程带来极大困扰。

专利号为CN202021093067.1介绍了一种可以防治进样垫碎屑干扰的一种进样方式，该方式为防治进样针反复刺破进样垫，造成进样垫的碎屑掉落，干扰实验结果，增加了有个比进样针粗且长的侧孔针头，作为辅助进样装置，对该辅助装置的长度和直径都有严格的要求，从而规避了进样垫的干扰。

传统的进样方法存在用进样针取样过程，将进样针直接接入进样垫进样过程，这两个过程对气体影响较大，会导致气样流失，从而不能保证进样量是一定的；同时也不能保证在不积碳的前提下，以最佳速度将气样送入裂解炉使其与氧气充分反应，尤其是总硫含量比较低的情况下，重复性很难保证。

发明内容

本发明所要解决的问题是克服样品气在空气中暴露，确保进样量的稳定，进样速度的稳定，并保证样品气与氧气的充分接触，进一步充分反应。

本发明采用如下技术方案：