[发明专利]一种甲硫酸新斯的明的制备和纯化方法有效
| 申请号： | 202211302406.6 | 申请日： | 2022-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN115353466B | 公开（公告）日： | 2023-08-01 |
| 发明（设计）人： | 谭奇;丁从虎;覃东庆;蒋正富;刘平 | 申请（专利权）人： | 云南先施药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C271/44 | 分类号： | C07C271/44;C07C305/06;C07C303/24;C07C269/04;C07C271/28;C07C269/00;C07C269/06;C07C269/08;C07C303/44 |
| 代理公司： | 苏州锦尚知识产权代理事务所(普通合伙) 32502 | 代理人： | 滕锦林;翁亚娜 |
| 地址： | 650102 云南省昆明市五华区普吉*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫酸 制备 纯化 方法 | ||
1.一种制备甲硫酸新斯的明的方法，其特征在于，包括如下步骤：
；
3-氨基苯基二甲氨基甲酸酯在硫酸二甲酯和缚酸剂的存在下反应得到甲硫酸新斯的明；
所述缚酸剂选自乙酸钠、乙酸钾、乙酸钙、甲酸钠、甲酸钾和甲酸钙中的一种或多种；
所述3-氨基苯基二甲氨基甲酸酯和硫酸二甲酯的摩尔比为1:(3.0-5.0)；所述缚酸剂的摩尔用量与加入的硫酸二甲酯摩尔用量一致。
2.根据权利要求1所述的制备甲硫酸新斯的明的方法，其特征在于，所述制备方法中反应温度为20-60℃。
3.根据权利要求1所述的制备甲硫酸新斯的明的方法，其特征在于，所述制备方法中，反应结束后，经降温、过滤、浓缩，加入有机溶剂1析晶得到湿品，所得湿品干燥后得到甲硫酸新斯的明粗品；所述有机溶剂1选自酯类有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的制备甲硫酸新斯的明的方法，其特征在于，所述有机溶剂1选自乙酸乙酯。
5.根据权利要求3所述的制备甲硫酸新斯的明的方法，其特征在于，所述制备方法中包括将甲硫酸新斯的明粗品经有机溶剂2溶解，低温析晶，过滤、干燥后得到甲硫酸新斯的明精品；所述有机溶剂2选自含有1-3个C原子的醇。
6.根据权利要求5所述的制备甲硫酸新斯的明的方法，其特征在于，所述有机溶剂2选自甲醇和乙醇中的一种或多种。
7.根据权利要求5或6所述的制备甲硫酸新斯的明的方法，其特征在于，所述甲硫酸新斯的明粗品的质量和有机溶剂2的体积比为1:(3.0-10.0)。
8.根据权利要求5所述的制备甲硫酸新斯的明的方法，其特征在于，所述甲硫酸新斯的明精品中炽灼残渣＜0.1%，硫酸根＜0.06%。
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