[发明专利]一种高纯铝的制备方法

说明书

本发明涉及高纯金属材料领域，具体是一种高纯铝的制备方法。本发明提供了一种高纯铝的制备方法，包括：在铝块表面形成氧化膜后进行区熔熔炼，得到高纯铝。本发明提供的方法通过对铝块原料进行煅烧氧化，在其表面形成致密氧化膜，以阻止区域熔炼过程中熔融铝对区熔舟的腐蚀，从而达到易脱模的目的。该方法的优点是：(1)工艺操作简单；(2)区熔后铝锭能够顺利脱模；(3)区熔不会对区熔舟造成损害，区熔舟能够重复使用，可以大幅降低生产成本。实验表明，本发明所述方法对区熔铝的杂质情况没有影响铝锭均易脱模取出，区熔舟均无明显腐蚀，可用重复使用。

技术领域

本发明涉及高纯金属材料领域，具体是一种高纯铝的制备方法。

背景技术

铝(Aluminium)化学式为Al，银白色轻金属，常温下，密度为2.70g/cm³。熔点为660℃。超高纯(6N5)铝主要用于靶材的溅射源；目前高纯(6N5)铝的主要制备方法是区域熔炼。目前该方法存在的问题是铝会腐蚀区熔舟，导致难以脱模并损坏区熔舟。

如公开号为CN113802010A的中国专利申请“一种高纯铝的区熔方法”公开了一种高纯铝的区熔方法，其在石墨舟中通过喷涂氧化铝并进行煅烧处理得到具有氧化铝涂层的石墨舟，该石墨舟用于高纯铝的区熔方法中收到氧化铝涂层的保护而不易损坏。

上述现有技术的缺点是：(1)氧化铝粉末由于是固体，与石墨舟表面结合不稳定，容易脱落，而且形成的涂层较为疏松，另外也不容易喷涂均匀。(2)形成的涂层质地较硬，不利于脱模。

发明内容

有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种高纯铝的制备方法，本发明提供的方法能够使铝锭易于脱模，具有高的生产效率；而且铝锭不会对区熔容器造成损害，具有低的生产成本。

本发明提供了一种高纯铝的制备方法，包括：在铝块表面形成氧化膜后进行区熔熔炼，得到高纯铝。

本发明首先在铝块表面形成氧化膜。具体而言，所述在铝块表面形成氧化膜包括：将铝块进行煅烧，得到具有氧化膜的铝块。在本发明的某些实施例中，将铝块在含氧氛围中进行煅烧，冷却，得到具有氧化膜的铝块；所述含氧氛围的氧气体积含量为15％～30％。在一个实施例中，所述煅烧在空气氛围中进行。在一个实施例中，所述煅烧的温度为200℃～600℃；所述煅烧的保温时间为1h～10h；所述煅烧的升温速率为1℃/min～10℃/min。本发明通过煅烧的方法在铝块表面形成了致密氧化膜，所述氧化膜比在空气中自然形成的氧化膜更为均匀。

在一些实施例中，上述将铝块进行煅烧，具体是将铝块置于盛料舟中进行煅烧；所述盛料舟用纯水超声清洗3次～5次，所述超声清洗的时间每次为20min～40min。在一个实施例中，将铝块置于盛料舟中进行煅烧；所述盛料舟用纯水超声清洗4次，所述超声清洗每次的时间为20min。在一个实施例中，所述盛料舟的材料为热解氮化硼(PBN)或高纯石英。

在本发明的某些实施例中，在铝块表面形成氧化膜之前，即将铝块进行煅烧前，还包括对所述铝进行碱洗和酸洗。具体而言，本发明所述碱洗包括：将所述铝在浓度为5g/L～50g/L的碱性溶液中浸泡；所述酸洗包括：将所述铝在含量为5wt％～20wt％的酸性溶液中浸泡。

上述碱洗的时间为20min～120min，优选为30min～80min，更优选为30min～60min。能够去除铝块表面因切割而引入的油污。在一个实施例中，所述减洗包括：将所述铝在浓度为5g/L～50g/L的碱性溶液中浸泡10min～60min，将所述铝块翻面，继续浸泡10min～60min；然后取出水洗。在一个实施例中，所述减洗包括：将所述铝在浓度为10g/L～40g/L的碱性溶液中浸泡15min～40min，将所述铝块翻面，继续浸泡15min～40min；然后取出水洗。在一个实施例中，所述减洗包括：将所述铝在浓度为20g/L～40g/L的碱性溶液中浸泡15min～30min，将所述铝块翻面，继续浸泡15min～30min；然后取出水洗。在一个实施例中，所述碱性溶液选自氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。