[发明专利]一种提高Pd(OH)2

权利要求书

1.一种提高Pd(OH)₂/C催化剂氢解脱苄活性的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将商业活性炭加入到一定质量浓度的氧化剂溶液中进行氧化活化，然后用蒸馏水洗涤，烘干备用；

(2)将步骤(1)中氧化活化后的活性炭与有机碳源、有机氮源及水加入到高压反应釜中，在一定搅拌转速、一定温度下进行水热处理；

(3)将步骤(2)中得到的黑色固体在管式炉中焙烧，温度为500～1000℃，升温速率为1～20℃/min，保温时间1～8h，气氛为惰性气体；

(4)将步骤(3)中得到的产物浸渍于质量浓度为5～37％的HCl溶液中，搅拌1～10h，用蒸馏水洗涤至中性，烘干备用，得到活性炭@水热碳复合材料载体；

(5)称取一定量步骤(4)中得到的活性炭@水热碳复合材料载体分散于一定量蒸馏水/乙醇溶液中，根据负载量计算钯前驱体用量，将钯前驱体用盐酸溶解，倒入上述悬浮液中，搅拌一定时间，使钯离子在载体表面充分吸附，然后控制体系温度在15℃以下，用碱溶液调节体系pH至9～11，过滤，并充分洗涤至滤液检不出氯离子为止；产物在60℃下烘干备用。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，上述步骤(1)中，氧化剂为过氧化氢溶液或硝酸溶液中的至少一种；氧化剂溶液质量浓度为5％～40％，优选浓度为10％～30％；优选处理时间为2～4h；洗涤控制pH值为4-6。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，上述步骤(2)中，有机碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖等中的至少一种；氮源为三聚氰胺、尿素、乌洛托品等中的至少一种；

上述步骤(2)中，活性炭与有机碳源的质量比例为1:0.5～1:4，优选为1:1～1:2；活性炭与有机氮源的质量比例为1:0.5～1:4，优选为1:1～1:2；

上述步骤(2)中水热反应条件为：温度150～240℃，优选为170～190℃；水热时间12～24h，优选为16-20h；搅拌速率50～400r/min，优选为100～200r/min。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，上述步骤(3)中，焙烧温度为500～1000℃，优选为700～900℃；升温速率为1～20℃/min，优选为5～10℃/min；惰性气体选自氮气、氦气或氩气中的至少一种，惰性气体流速为50～100mL/min。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，上述步骤(4)中，HCl的质量浓度为5～37％，优选为10～30％。搅拌时间为1～10h。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，上述步骤(5)中，炭载体与蒸馏水/乙醇溶液的质量比为1:5～1:50(每1g载体对应1-10ml蒸馏水/乙醇溶液)，优选为1:10～1:20。蒸馏水/乙醇溶液的体积比为5:1～25:1。钯前驱体溶液与碳载体悬浮液的混合时间为0.5～2h。所用碱为NaOH、Na₂CO₃及NaHCO₃中的至少一种，其优选质量浓度为5-15％。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，钯在载体上的负载量为2-12wt％，优选8wt％。

8.按照权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的Pd(OH)₂/C。

9.按照权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的Pd(OH)₂/C的应用，用于HBIW氢解脱苄。

10.按照权利要求9的应用，钯用量能够降为底物质量的0.15％。