[发明专利]一种高比表面积氮化硼纳米纤维及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202211274620.5 申请日: 2022-10-18
公开(公告)号: CN115652478A 公开(公告)日: 2023-01-31
发明(设计)人: 张旺玺;孙长红;白玲;孙为云;代晓南;晋玉霞;丁紫阳;曹伟;周雪;王艳芝;梁宝岩 申请(专利权)人: 中原工学院;郑州职业技术学院
主分类号: D01F9/10 分类号: D01F9/10;D01F9/22;D01F11/06;D01F11/08;D01F8/08;D01F8/16;D01F8/18;B01J27/24;B01J32/00;B01J35/10;B01J35/06;B82Y40/00
代理公司: 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 代理人: 郑园
地址: 451191 河南省郑*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 表面积 氮化 纳米 纤维 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种高比表面积氮化硼纳米纤维的制备方法,其特征在于,将含有氮化硼前驱体的外层纺丝溶液和内层纺丝溶液进行同轴静电纺丝,制得皮芯复合纤维,随后进行热处理工艺,得到高比表面积氮化硼纳米纤维。

2.根据权利要求1所述的高比表面积氮化硼纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

(1)将氮化硼前驱体粉末、聚丙烯腈与添加物溶解在溶剂Ⅰ中,制得外层纺丝溶液;将内层聚合物搅拌均匀,制得内层纺丝溶液;

(2)将外层纺丝溶液和内层纺丝溶液用同轴针头进行静电纺丝,得到聚丙烯腈皮芯复合纤维;

(3)将聚丙烯腈皮芯复合纤维置于溶剂Ⅲ中洗涤,得到聚丙烯腈中空纳米纤维;

(4)在空气氛围中将聚丙烯腈中空纳米纤维进行预氧化处理,得到预氧化的聚丙烯腈中空纳米纤维;

(5)将预氧化的聚丙烯腈中空纳米纤维在氮气和空气氛围中依次进行氮化处理和氧化处理,得到高比表面积氮化硼纳米纤维。

3.根据权利要求1所述的高比表面积氮化硼纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中氮化硼前驱体粉末的制备方法为:将摩尔比为(0.1-3):1:(0.01-0.2)的三聚氰胺、硼酸和表面活性剂分散在水中,利用微波水热法进行反应,反应温度90~100℃,时间40~60min,得到氮化硼前驱体混合液,洗涤干燥得到氮化硼前驱体粉末。

4.根据权利要求2或3所述的高比表面积氮化硼纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中氮化硼前驱体粉末、聚丙烯腈和添加物的质量比为(0.5-3):1:(0.125-0.5),外层纺丝溶液中氮化硼前驱体粉末、聚丙烯腈和添加物的总质量分数为8-40%;所述添加物为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或醋酸纤维素中的一种或两种以上;溶剂Ⅰ为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的一种或两种以上。

5.根据权利要求4所述的高比表面积氮化硼纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中内层聚合物为二甲基硅油、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯缩丁醛或聚碳酸亚丙酯中的任一种;当内层聚合物为聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯缩丁醛或聚碳酸亚丙酯时需要将内层聚合物溶解在溶剂Ⅱ中,溶剂Ⅱ为丙酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二氯甲烷或氯仿中的一种或两种以上,内层纺丝溶液中内层聚合物的质量分数为3-30%。

6.根据权利要求3或5所述的高比表面积氮化硼纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中静电纺丝的工艺中内层纺丝溶液与外层纺丝溶液的供液速率比为1:(1-9),总供液速率为0.3-6mL/h。

7.根据权利要求6所述的高比表面积氮化硼纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中溶剂Ⅲ为水、石油醚、丙酮、氯仿、二氯甲烷或乙二醇中的任一种。

8.根据权利要求7所述的高比表面积氮化硼纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中预氧化处理的工艺为:预氧化温度150-300℃,预氧化时间3-6h;所述步骤(5)中氮化处理和氧化处理工艺为:氮化温度800-1600℃,氮化时间3-8h,氧化温度500-900℃,氧化时间2-6h。

9.利用权利要求1-3、5或7-8任一项所述方法制备的高比表面积氮化硼,其特征在于:所述的高比表面积氮化硼纳米纤维的比表面积为621.4-991.3m2/g。

10.权利要求9所述的高比表面积氮化硼纳米纤维作为催化剂载体、高效吸附剂、储氢材料或聚合物增强剂的应用。

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