[发明专利]一种高活性NiCu/Al2 在审
| 申请号: | 202211274593.1 | 申请日: | 2022-10-18 |
| 公开(公告)号: | CN115646495A | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
| 发明(设计)人: | 赵云鹏;吴法鹏;仇乐乐;肖剑;梁静;柳方景;曹景沛 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
| 主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;C07C1/20;C07C37/055;C07C29/19;C07C15/06;C07C39/04;C07C35/08 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 郭丽娜 |
| 地址: | 221000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 活性 nicu al base sub | ||
1.一种高活性NiCu/Al2O3催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取一定量的六水合硝酸镍、三水合硝酸铜和九水合硝酸铝加入到去离子水中,去离子水与金属盐的体积质量比为1mL:0.12g,二价盐与三价盐的摩尔比为3:1,在室温条件下搅拌10-30min至分散均匀;
(2)称取一定量的氢氧化钠和碳酸钠加入到去离子水中,所配溶液中碳酸钠的浓度为0.1-0.3mol/L,氢氧化钠的浓度为0.6-0.7mol/L,在室温条件下搅拌10-30min至分散均匀;
(3)在室温250-350r/min磁力搅拌条件下将步骤(1)制得的溶液逐滴加入到步骤(2)制得的溶液中,之后用2.5-3.5mol/L氢氧化钠溶液调节混合溶液pH至9-11,所得溶液在60±5℃下晶化12-24h;
(4)离心步骤(3)晶化后的悬浊液,用去离子水洗涤下层沉淀物至洗涤液呈中性,之后将沉淀物放入真空干燥箱在70-100℃下干燥除去水分;将干燥所得固体研磨粉碎,500±50℃煅烧3-6h,冷却至室温后,通入氢气,并在500±50℃还原1-4h,得到双金属NiCu/Al2O3催化剂。
2.如权利要求1所述的一种高活性NiCu/Al2O3催化剂的制备方法,其特征在于,所述硝酸镍、硝酸铜、硝酸铝的摩尔比为1.5:1.5:1,催化剂记为Ni1.5Cu1.5/Al2O3。
3.如权利要求1所述的一种高活性NiCu/Al2O3催化剂的制备方法,其特征在于,所述双金属NiCu/Al2O3催化剂位于43.6°、50.8°和74.7°存在特征衍射峰,其中Al2O3是以无定型的形式存在,NiCu金属颗粒高度分散在Al2O3表面,粒径分布范围为11~16nm,氢气程序升温还原峰出现在320-370℃。
4.如权利要求1所述的一种高活性NiCu/Al2O3催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)的煅烧为置于管式炉中在空气氛围下进行,煅烧和还原升温速率均为3-10℃/min,氢气流量为50-100mL/min。
5.如权利要求1所述的高活性NiCu/Al2O3催化剂在芳醚C-O键催化氢转移裂解方面的应用,其特征在于,所述NiCu/Al2O3催化剂的转化芳醚的方法包括以下步骤:
(5)称取底物及催化剂加入高压釜中,加入溶剂异丙醇,用氮气置换反应釜内空气三次后充入1-2MPa氮气,反应体系中,反应底物浓度为0.02g/ml,催化剂浓度为0.5mmol/ml;
(6)将反应釜快速升温至140-220℃并搅拌反应20-150min,反应结束后自然冷却至室温并释放釜内气体,过滤分离催化剂,加入内标物,通过GC/MS分析反应后得到的液体产物。
6.如权利要求5所述的高活性NiCu/Al2O3催化剂在芳醚C-O键催化氢转移裂解方面的应用,其特征在于,所述芳醚包括苄基苯基醚、二苯醚和苯氧基乙苯。
7.如权利要求6所述的高活性NiCu/Al2O3催化剂在芳醚C-O键催化氢转移裂解方面的应用,其特征在于,最终芳醚完全转化为芳烃单体和环己醇。
8.如权利要求5所述的高活性NiCu/Al2O3催化剂在芳醚C-O键催化氢转移裂解方面的应用,其特征在于,所述步骤(5)中,反应底物与催化剂的质量比为5:1。
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