[发明专利]一种全湿法工艺处理高氯次氧化锌粉制取锌铅的方法在审
| 申请号: | 202211273566.2 | 申请日: | 2022-10-18 |
| 公开(公告)号: | CN115652094A | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
| 发明(设计)人: | 金炳界;孙保华;杨龙;普建峰;张琦;杨金磊;冯卿;李雷;何昆芸;王帆 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学;云南祥云飞龙再生科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B19/20;C22B13/00;C22B3/38;C25C1/16;C25C1/18 |
| 代理公司: | 昆明明润知识产权代理事务所(普通合伙) 53215 | 代理人: | 张云 |
| 地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 湿法 工艺 处理 高氯次 氧化 锌粉 制取 方法 | ||
1.一种全湿法工艺处理高氯次氧化锌粉制取锌铅的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1、首先将高氯次氧化锌粉加入萃余液进行中性浸出得到中浸液和中浸渣;
步骤2、步骤1得到的中浸液通过锌粉净化得到净化渣和净液,步骤1得到的中浸渣加入萃余液和氯气进行氧化酸性浸出得到酸浸液和酸浸渣;
步骤3、将步骤2得到的净液非皂化萃取锌得到负载有机相和萃余液;
步骤4、将步骤3得到的负载有机相通过浓硫酸和锌电积废液反萃得到反萃液、硫酸钙和空载有机相,空载有机相返回步骤3作为萃取剂;
步骤5、将步骤4得到的反萃液电积得到电锌和锌电积废液;锌电积废液返回步骤4作为反萃剂;
步骤6、将步骤3得到的萃余液返回到步骤1和步骤2中作为浸出剂,当萃余液氯化钾+氯化钠浓度为1~2mol/L时,将萃余液中和沉锌开路钾钠氯,得到沉锌渣、氯盐、氯气和碱液;沉锌渣送步骤7中和沉铁,氯盐送步骤8高温溶铅或外售,氯气返回步骤2氧化酸性浸出过程,碱液返回本步骤中和沉锌;
步骤7、将步骤2得到的酸浸液进行中和沉铁得到中性液和沉铁渣,中性液返回步骤2锌粉净化过程,沉铁渣送回转窑过程;
步骤8、将步骤2得到的酸浸渣高温溶铅得到溶铅渣和主要成分为氯化铅+氯化钠的溶铅液;溶铅渣送回转窑过程;
步骤9、将步骤8得到的溶铅液进行电积得到金属铅、氯气和铅电积废液;铅电积废液返回步骤8高温溶铅过程。
2.根据权利要求1所述的全湿法工艺处理高氯次氧化锌粉制取锌铅的方法,其特征在于:所述步骤1中高氯次氧化锌粉包括以下质量百分比组分:含锌40%以上、含铅3.5%以上、含氯4%~15%;高氯次氧化锌粉主要成分为氧化锌、氧化铅和氧化钙金属氧化物,氯化物组分包括氯化钠、氯化钾、氯化锌和氯化铅。
3.根据权利要求1所述的全湿法工艺处理高氯次氧化锌粉制取锌铅的方法,其特征在于:所述步骤1中中性浸出过程温度为30~45℃,液固比为30~42:1mL/g,控制浸出终点pH为4.8~5.2,浸出时间3~4h。
4.根据权利要求1所述的全湿法工艺处理高氯次氧化锌粉制取锌铅的方法,其特征在于:所述步骤2中氧化酸性浸出过程中温度为70~90℃,液固比为5~10:1mL/g,氯气通入量为0.5~1L/min,控制浸出终点HCl浓度0.3~0.6mol/L,浸出时间3.5~5h。
5.根据权利要求1所述的全湿法工艺处理高氯次氧化锌粉制取锌铅的方法,其特征在于:所述步骤3中萃取锌以经260号溶剂油稀释至体积百分比浓度为25%~35%的P204为萃取剂,水油比为0.8~1.2:1,萃取级数为3~5级。
6.根据权利要求1所述的全湿法工艺处理高氯次氧化锌粉制取锌铅的方法,其特征在于:所述步骤4中浓硫酸和锌电积废液体积比为1:160~180,水油比为1:5~8,反萃级数为1~3级。
7.根据权利要求1所述的全湿法工艺处理高氯次氧化锌粉制取锌铅的方法,其特征在于:所述步骤6中萃余液中和沉锌具体为:加入浓度3~5mol/L的碱液,并通入流量为1~1.5L/min的CO2,在温度为25~40℃时沉锌1.5~2.5h。
8.根据权利要求1所述的全湿法工艺处理高氯次氧化锌粉制取锌铅的方法,其特征在于:所述步骤6中和沉锌液开路钾钠氯具体为:中和沉锌液蒸发得到氯盐和饱和盐液,饱和盐液隔膜电解得到氯气和碱液。
9.根据权利要求1所述的全湿法工艺处理高氯次氧化锌粉制取锌铅的方法,其特征在于:所述步骤8中高温溶铅具体为:以4.5~6mol/L的氯化钠溶液为溶剂,在液固比为5~8:1mL/g,温度为80~105℃下溶铅1.5~3.5h。
10.根据权利要求1所述的全湿法工艺处理高氯次氧化锌粉制取锌铅的方法,其特征在于:所述步骤9中电积铅以步骤8得到的主要成分为氯化铅+氯化钠的溶铅液为电解液,控制温度45~75℃,电流密度50~99A/m2,槽电压1.7~2.3v时,直接电解在阴极上得到阴极铅析出物。
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