[发明专利]一种含叠氮聚酯多元醇的制备方法及其在后交联单组分水性聚氨酯中的应用

权利要求书

1.一种含叠氮侧链聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，先使用双环氧化合物叠氮开环合成叠氮二醇，再以叠氮二醇开环己内酯得到含叠氮的聚酯多元醇。

2.如权利要求1所述一种含叠氮侧链聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)含叠氮侧链二醇的制备：加入双环氧化合物、叠氮化钠、氯化铵和甲醇，然后升温至60～100℃，反应20-30h；反应结束后冷却到室温；将得到的粗产物多次洗涤，过滤干燥得到液体产物；

(2)含叠氮侧链的聚己内酯二醇的制备：将一定质量的上述制得的含叠氮侧链的二醇和己内酯加入反应器，加入催化剂，在氮气氛围中升温到120～140℃，然后恒温聚合；反应结束后将产物后处理即得。

3.如权利要求2所述一种含叠氮侧链聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将得到的粗产物先用蒸馏水洗涤，水洗后的混合液再用乙酸乙酯洗涤，最后过滤后用硫酸钠干燥即可得到淡黄色的液体产物；步骤(2)中，滴加含叠氮侧链的二醇和己内酯物料质量分数0-3％的催化剂；步骤(2)中产物后处理方式为：反应结束后趁热将粗产物倒入正己烷中沉淀，将得到的沉淀用甲醇洗涤小分子，最后将抽滤后得到的白色固体放入干燥箱中干燥至恒温即可。

4.如权利要求1或2任一项所述一种含叠氮侧链聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述双环氧化合物为1,2,5,6-二环氧已烷、双环氧化丁二烯、1,2,7,8-二环氧辛烷中的至少一种；合成的含叠氮侧链的聚己内酯二醇的羟值为55～58mg KOH/g，酸值小于或等于2mgKOH/g。

5.一种潜伏型后交联单组分水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，其通过包括权利要求1-4任一项所制备的含叠氮侧链聚酯多元醇与异氰酸酯、亲水扩链剂、炔醇封端剂、后扩链剂在内的反应原料制备得到。

6.如权利要求5所述一种潜伏型后交联单组分水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，包括聚氨酯预聚体的制备，预聚体的乳化分散，以及分散液的后扩链与交联。

7.如权利要求6所述一种潜伏型后交联单组分水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)聚氨酯预聚体的制备：将权利要求1-4任一项制备的含叠氮侧链的聚己内酯二醇与异氰酸酯在90～95℃条件下反应2～3h，然后加入亲水扩链剂和醇类扩链剂在80～85℃反应1～2h，随后加入催化剂在65～75℃反应2～3h，最后加入炔醇在65～70℃反应1.5～2h，反应过程中加入少量丙酮调节体系黏度；

(2)预聚体的乳化分散：将步骤(1)的得到的预聚体先加入中和剂搅拌，然后再加入去离子水搅拌分散得到分散液；

(3)分散液的后扩链与交联：在搅拌状态下将后扩链剂用去离子水稀释至质量浓度10％～20％后，缓慢滴加到步骤(2)中的分散液中进行后扩链反应，加入交联剂，继续搅拌后即得。

8.根据权利要求7所述的一种潜伏型后交联单组分水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于，所述的原料质量百分比为(以其制备原料总量计)：含叠氮侧链的聚己内酯二醇50％～60％；异氰酸酯29％～35％；亲水扩链剂3.5％～4.5％；醇类扩链剂0％～2％；炔醇封端剂2.5％～6％；中和剂为2％～4％；后扩链剂为0.5％～3.5％；交联剂为0％～2％；催化剂为0-2％；丙酮用量为上述制备原料总质量的10％～20％，去离子水为上述制备原料总质量的180％～200％。