[发明专利]水热碳催化剂及制备方法、伯亚胺化合物的制备方法

权利要求书

1.一种水热碳催化剂制备方法，其特征在于：包括将碳源、金属盐和无水乙醇混合，充分搅拌均匀至溶液透明；然后在亚临界条件下进行水热碳化；最后对水热碳化产物水洗、过滤及冷冻干燥，获得水热碳催化剂。

2.根据权利要求1所述的水热碳催化剂制备方法，其特征在于：包括如下步骤，

S1.将碳源和铁盐按100g·L^-1:72g·L^-1浓度比添加至30mL无水乙醇中；

S2.将溶液转移至密闭反应釜中，氮气气氛下进行碳化反应；碳化温度为150-210℃，碳化时间为2-24hr；

S3.反应完成后，以固体产物为目标，依次进行离心过滤分离、水洗至中性、真空冷冻干燥、粉碎筛分，得到水热碳催化剂。

3.根据权利要求2所述的水热碳催化剂制备方法，其特征在于：将所述水热碳催化剂高温还原反应，冷却得到还原态水热碳催化剂。

4.根据权利要求3所述的水热碳催化剂制备方法，其特征在于：所述高温还原反应中，还原气氛为氮气或氢气，还原温度为400-800℃，还原时间为4-12hr。

5.根据权利要求3所述的水热碳催化剂制备方法，其特征在于：所述碳源为葡萄糖，氮源为硝酸铁，所述水热碳化反应温度为180℃，碳化时间为16hr；

所述高温还原反应采用氮气气氛时，还原温度为700℃，还原时间为4hr；

所述高温还原反应采用氢气气氛时，还原温度为400℃，还原时间为12hr。

6.一种水热碳催化剂，其特征在于：包括水热碳微球和负载在所述碳微球上的过渡金属；所述的碳微球由葡萄糖、蔗糖或果糖经水热碳化获得；所述的过渡金属为铁元素、钴元素或镍元素。

7.根据权利要求6所述的水热碳催化剂，其特征在于：基于权利要求1-5中任一方法制备而成。

8.一种伯亚胺化合物制备方法，其特征在于：包括伯胺化合物制备方法和亚胺化合物制备方法；

所述亚胺化合物制备方法，包括在高压反应釜中，以醛类化合物为原料，以含氨的甲醇溶液为溶剂，添加基于权利要求2所述水热碳催化剂制备方法制备的水热碳催化剂，将所述原料在氢气环境下进行还原胺化反应，生成亚胺类化合物；

所述伯胺化合物制备方法，包括在高压反应釜中，以醛类化合物为原料，以含氨的甲醇溶液为溶剂，添加基于权利要求3所述水热碳催化剂制备方法制备的水热碳催化剂，将所述原料在氢气环境下进行还原胺化反应，生成伯胺类化合物。

9.根据权利要求8所述的伯亚胺化合物制备方法，其特征在于：所述还原胺化反应温度为90℃-110℃；反应时间为4hr，反应体系氢气压力为2MPa；所述醛类化合物原料、水热碳催化剂和氨甲醇反应浓度比例为0.5mmol：10mg：7mol。

10.根据权利要求9所述的伯亚胺化合物制备方法，其特征在于：在伯胺化合物制备时，所述还原胺化反应温度为110℃；在亚胺化合物制备时，所述反应温度为90℃。