[发明专利]一种纯钛表面炫彩色阳极氧化膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种纯钛表面炫彩色阳极氧化膜的制备方法，属于金属材料表面处理技术领域。首先采用砂纸对纯钛样品打磨，然后将钛样品进行化学抛光，超声清洗干燥后进行真空退火处理，采用恒电流法在含石墨烯纳米片的葡萄糖溶液中对所述材料进行阳极氧化处理；阳极氧化过程中采用超声波搅拌溶液，对阳极氧化结束后的样品进行蒸馏水多次冲洗，干燥后得到纯钛表面炫彩色阳极氧化膜。通过调控纯钛的结晶方位，在钛材表面制备出不同电化学活性的晶粒，经阳极氧化后纯钛表面色彩斑斓，色彩分明，各单色间界限分明，颜色鲜艳，分布均匀，质感独特；具有优异的耐指纹、抗污染及视觉美观效果；在钛日常用品、奢侈品、钛工业及建筑领域具有重要应用前景。

技术领域

本发明属于金属材料表面处理技术领域，具体涉及一种纯钛表面炫彩色阳极氧化膜的制备方法。

背景技术

随着钛材料的蓬勃发展，人们对钛材的装饰色调有更高的要求。近年来，多彩炫丽的钛材制品已逐渐成为一种高附加值的产品，进入了以日常生活、装饰品生产为中心的许多新的应用领域。彩色钛材料是金属钛表面形成干涉性氧化钛发色薄膜，其不仅无毒无害，还能增强外观装饰性和艺术美学价值。尽管彩色钛的研究一直备受关注，但目前主要以提高钛材表面耐蚀、耐磨性能为主，不仅单一色彩的钛材料难以取得令人赏心悦目装饰效果，而且目前单一色彩的钛材料耐指纹、抗污染效果较差。

公开号为CN110205666A的中国发明专利公开了一种钛或钛合金饰品的阳极氧化炫彩着色方法，其阳极氧化着色过程中不仅需要施加线性电压，还需要快速且匀速地提拉钛材料，制备的钛材料为连续变化的带状彩虹色，连续变化的色彩极易造成混色，各色彩区域模糊，而且提拉过程中导致的电解液液位的波动及金属表面浸润的电解液都会影响着色效果，此外，此方法无法制备斑斓色彩。因此寻找一种简单，快速，产品质感独特、装饰性较强的钛材料处理方法，在钛日常用品、钛奢侈品及钛工业等领域具有重要应用前景。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明通过调控纯钛的结晶方位，在钛材表面制备出不同择优取向的晶粒，由于不同晶面的电化学活性不同，导致阳极氧化过程中氧化膜生长速率不同及表面氧化钛膜层厚度不同，制备的纯钛表面色彩斑斓，单色间界限分明，色彩分明，颜色鲜艳，分布均匀，质感独特，具有优异的耐指纹、抗污染及视觉美观效果。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种纯钛表面炫彩色阳极氧化膜的制备方法，包括如下步骤：

①依次采用600目、800目和1200目的砂纸对纯钛样品进行打磨处理；然后将钛样品浸泡在含有1％HF和2％HNO₃的溶液中进行化学抛光处理5-10s；再将抛光后的钛样品在丙酮中超声清洗20min，蒸馏水多次清洗后，冷空气干燥备用。

②对步骤①干燥后的纯钛样品在真空度≤10^-3Pa的条件下进行真空退火处理，保温温度为900-1100℃，保温时间为5-20min。

③对步骤②真空退火处理结束后的纯钛样品进行真空冷却处理，冷却速率20-30℃/min，冷却至200℃后进行随炉冷却至室温；所述真空冷却的介质为99.99％的高纯氩气，冷却速率20-30℃/min，通过调控纯钛的保温温度、保温时间和冷却速率，调控纯钛结晶方位，制备不同电化学活性结晶方位的钛晶粒。

④阳极氧化前采用高纯氮气持续通入到电解液中5-10min，所述氮气的浓度≥99.9％，以除去电解液中的氧气。所述的电解液为含石墨烯纳米片的葡萄糖溶液，葡萄糖与石墨烯纳米片质量比为100:1；采用有机葡萄糖溶液可以改善阳极氧化膜层厚度的均匀性及鲜艳性，采用高导电性的石墨烯纳米片可以拟制阳极氧化过程中的晶界的腐蚀过程。