[发明专利]一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法

说明书

本发明公开了一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法，属于锂离子电池添加剂技术领域。在乙腈溶液中溶解咪唑类溶液和三氟甲磺酰胺锂，逐步滴加二氟甲磺酰氯升温回流反应，过滤后水相用叔丁基甲基醚萃取，用碳酸锂溶液中和，再经溶解、重结晶得到(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺纯品。

技术领域

本发明涉及锂离子电池添加剂技术领域，尤其是一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法。

背景技术

锂电池具有能量高、可大电流充放电、无记忆效应、原材料成本低、对环境友好等特点，被广泛应用于移动通讯、笔记本电脑、数码相机等电子设备，是一种新型的绿色能源产品。

电解质是锂离子电池电解液不可或缺的组成部分，是锂离子电池性能的决定因素之一。而亚胺锂作为锂离子电池有机电解质，阴离子半径较大，晶格能小，解离度高，有极高的电化学稳定性和电导率。因此亚胺锂可广泛运用于锂电池产品中，解决了传统电解质溶液电导率低、效果不佳的问题。

中国专利CN104926700A：公开了一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法，本发明的高纯度双三氟甲基磺酰亚胺锂是一种用作锂离子电池有机电解质锂盐，具有较高的电化学稳定性和电导率，而且在较高的电压下对铝集液体没有腐蚀作用。用EC/DMC配成1mol/L电解质溶液，电导率可达 1.0×10-2S/cm。在-30℃下电导率仍然可达到1.0×10-3S/cm以上，它在有机溶剂中易溶解，其溶液呈路易斯酸性，在溶液中的解离度大，离子迁移率高，电导率高。

中国专利CN108376801B：提供一种新型锂电池电解质双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法。(1)采用三氟甲磺酸为催化剂，以电解法提纯高纯度的三氟甲磺酰氟；(2)通过液氮冷却控制低温的条件下精馏，进一步制得高纯度的三氟甲磺酰氟，将该气体冷却成液体灌装；(3)最后采用灌装的液态三氟甲磺酰氟为原料制备亚胺锂及其系列产品。

然而，现有公开技术大多为双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法，极少涉及到(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法；合成过程中会使用含有金属离子的无机盐原料，因此会造成(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂中金属离子残留超标，其金属离子多为非重金属离子，如钾、钠、镁、铁、钙、铅等。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法，属于锂离子电池添加剂技术领域。

具体步骤如下：

S1：按照质量份数，在反应釜中加入8-16份咪唑类溶液和12-28份三氟甲磺酰胺锂，加入乙腈溶解；

S2：控制反应釜温度，逐步加入9-22份二氟甲磺酰氯，随后升温回流 36-60h，滤出固体并真空除去溶液中的溶剂；

S3：滤液中的残留物用浓盐酸吸收，水相物质则用叔丁基甲基醚(TBME) 萃取，得到(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂粗品；

S4：(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂粗品中加入8-16份Li₂CO₃溶液中和，随后减压蒸馏得到淡黄色固体；

S5：将淡黄色固体加入有机溶剂溶解、重结晶得到(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂纯品。

在本发明一些实施方式中，所述咪唑类溶液选自1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑中的至少一种。

在本发明一些实施方式中，所述乙腈加入量为40-100份。

在本发明一些实施方式中，所述反应釜温度为-5-5℃。

在本发明一些实施方式中，所述二氟甲磺酰氯溶解在21-58份乙腈中。

在本发明一些实施方式中，所述回流温度为80～100℃。