[发明专利]一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法

权利要求书

1.一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法，包括以下步骤：

S1：按照质量份数，在反应釜中加入8-16份咪唑类溶液和12-28份三氟甲磺酰胺锂，加入乙腈溶解；

S2：控制反应釜温度，逐步加入9-22份二氟甲磺酰氯，随后升温回流36-60h，滤出固体并真空除去溶液中的溶剂；

S3：滤液中的残留物用浓盐酸吸收，水相物质则用叔丁基甲基醚(TBME)萃取，得到(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂粗品；

S4：(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂粗品中加入8-16份Li₂CO₃溶液中和，随后减压蒸馏得到淡黄色固体；

S5：将淡黄色固体加入有机溶剂溶解、重结晶得到(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂纯品。

2.如权利要求1所述的一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法，其特征在于：所述咪唑类溶液选自1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑中的至少一种。

3.如权利要求1所述的一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法，其特征在于：所述乙腈加入量为40-100份。

4.如权利要求1所述的一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法，其特征在于：所述反应釜温度为-5-5℃。

5.如权利要求1所述的一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法，其特征在于：所述二氟甲磺酰氯溶解在21-58份乙腈中。

6.如权利要求1所述的一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法，其特征在于：所述回流温度为80～100℃。

7.如权利要求1所述的一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法，其特征在于：所述叔丁基甲基醚(TBME)加入量为水相物质质量的1-4倍。

8.如权利要求1所述的一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂选自乙醇或甲苯，有机溶剂加入量为固体体积的1-6倍。

9.如权利要求1所述的一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法，其特征在于：还包括一种优化S5的方案：

S5：将淡黄色固体加入有机溶剂溶解，加入淡黄色固体质量10-20％的树脂吸附剂，-5-5℃搅拌10-30分钟，过滤，滤液重结晶得到(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂纯品。

10.如权利要求9所述的一种(二氟甲磺酰基)(三氟甲磺酰基)亚胺锂的合成方法，其特征在于：所述树脂吸附剂的制备方案如下：

S1：按重量份计，在搅拌釜中加入的大孔螯合型苯乙烯系离子交换树脂100-150份，用无水乙醇置换至含水量小于0.1％，烘干，装填到不锈钢交换柱中；

S2：先对不锈钢交换柱抽空，当系统压力为-0.07-0.09MPa时，通入氟气、氮气和硫酰氟的混合气，以5-20ml/min的流量通入2-5h，用氮气置换出混合气；取出，得到树脂吸附剂；

所述大孔螯合型苯乙烯系离子交换树脂包括亚氨基二乙酸树脂，如D751离子交换树脂；氨基磷酸型树脂，如D418离子交换树脂；

所述氟氮混合气中氟：氮：硫酰氟以体积比计1：(2-5)：(0.02-0.3)。