[发明专利]植物甾醇样品中硫酸根的测定方法

说明书

本发明涉及分析领域，公开了一种植物甾醇样品中硫酸根的测定方法，该方法包括：(1)将植物甾醇样品、正丁醇和正己烷混合后进行溶解，然后将溶解后样品与水混合进行萃取，然后取下层水相进行净化处理，并得到净化液；(2)配制不同浓度的硫酸根标准溶液，采用离子色谱分析硫酸根离子的含量并绘制标准曲线得到回归方程式；(3)对所述净化液进行离子色谱分析，将所得结果代入回归方程式得到硫酸根的含量。该方法能够对植物甾醇样品中硫酸根含量进行准确测定，分析结果的重复性和稳定性较高。

技术领域

本发明涉及分析领域，具体涉及一种植物甾醇样品中硫酸根的测定方法。

背景技术

植物甾醇是一种三萜醇类化合物，其化学结构与胆固醇非常相似，仅侧链结构不同，是一种天然的活性成分，具有十分重要的生理功能，如降胆固醇浓度﹑抗癌作用、基体抗氧化、预防心脑血管﹑免疫调节等特点，广泛存在于植物的根、茎、叶、花、果实和种子中，在所有来源于植物种子的油脂中都含有甾醇，主要包括菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇等，具有开发利用价值。

我国是油脂生产和消费大国，植物甾醇资源极为丰富，仅油脂精炼的脱臭馏出物中就蕴藏有万吨以上的植物甾醇。但相比国外，我国的植物甾醇相关产品很少，大部分植物甾醇都用于作为化工的合成原料，价格低廉且利用率较差，我国植物甾醇市场广泛且潜力巨大，可用于食品、医药和化妆品等领域，因此对植物甾醇进行开发和利用意义重大。

目前尚未见植物甾醇的国家标准和行业标准，而且并未针对植物甾醇制定相关限定指标。

植物甾醇的生产工艺是先将油脂精炼的脱臭馏出物中的脂肪酸酯化变为脂肪酸甲酯通过蒸馏分离出去，再从滤液中降温结晶析出甾醇。在酯化的过程需要引入硫酸作为催化剂，如果后续的水洗不到位，势必会引起硫酸根的残留。硫酸盐通常作为地下水质以及食盐的监测指标，该离子的存在不仅会腐蚀生产设备，人体摄入过量还会出现腹泻、脱水和胃肠道功能紊乱等不良生理反应。

目前，国内外检测硫酸根含量的方法很多，主要有常规理化方法，如比浊法、滴定法、分光光度法等，存在操作繁琐、检测限高、滴定终点不易观察、误差大等局限性，均不利于工业化生产样品的快速测定。另外，植物甾醇又具有水不溶性的特点，常规检测方法无法直接从中提取并测定水溶性的硫酸根。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的植物甾醇样品中硫酸根含量测定时，存在操作繁琐、检测限高、滴定终点不易观察、误差大等局限性及植物甾醇样品水不溶性大、无法直接提取分离和测定的技术问题，提供一种植物甾醇样品中硫酸根的测定方法。

本发明的发明人在实验中意外发现，将植物甾醇样品、正丁醇和正己烷混合后进行溶解，然后将溶解后样与水混合进行萃取，然后取下层水相进行液液分离，然后取上清液用水定容，对所得定容液进行净化处理，该过程对杂质多、水不溶性大的植物甾醇样品中硫酸根离子建立新的工作曲线和前处理条件，从而对植物甾醇样品中硫酸根含量进行准确测定，分析结果的重复性和稳定性较高。

因此，为了实现上述目的，本发明一方面提供一种植物甾醇样品中硫酸根的测定方法，该方法包括：

(1)将植物甾醇样品、正丁醇和正己烷混合后进行溶解，然后将溶解后样品与水混合进行萃取，然后取下层水相进行净化处理，并得到净化液；

(2)配制不同浓度的硫酸根标准溶液，采用离子色谱分析硫酸根离子的含量并绘制标准曲线得到回归方程式；

(3)对所述净化液进行离子色谱分析，将所得结果代入回归方程式得到硫酸根的含量。

本发明提供的植物甾醇样品中硫酸根的测定方法，该方法能对植物甾醇样品中硫酸根含量进行准确测定，重复性和重现性更优，操作简便自动化程度高、可以实现批量处理，从而提高检测工作效率，同时也提高了分析测试工作的质量，分析结果的稳定性较高。

附图说明

图1为硫酸根标准品典型色谱图；