[发明专利]植物甾醇样品中硫酸根的测定方法有效
| 申请号： | 202211261398.5 | 申请日： | 2022-10-14 |
| 公开（公告）号： | CN115453028B | 公开（公告）日： | 2023-08-08 |
| 发明（设计）人： | 陈修红;何国亮;刘佳;杨丹;王洁鑫;孙颖 | 申请（专利权）人： | 国贸食品科学研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/64;G01N30/96 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 刘依云 |
| 地址： | 102209 北京市昌平区北七家*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 植物 样品 硫酸 测定 方法 | ||
1.一种植物甾醇样品中硫酸根的测定方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将植物甾醇样品、正丁醇和正己烷混合后进行溶解，然后将溶解后样品与水混合进行萃取，对下层水相进行离心，然后取下层水相进行净化处理，并得到净化液；
其中，所述净化处理包括：将分离后得到的水相定容，并将定容液依次经IC-Ag柱、IC-H柱后再进行滤膜过滤；
(2)配制不同浓度的硫酸根标准溶液，采用离子色谱分析硫酸根离子的含量并绘制标准曲线得到回归方程式；
(3)对所述净化液进行离子色谱分析，将所得结果代入回归方程式得到硫酸根的含量；
所述离子色谱分析的条件包括：
色谱柱：DionexIonPacAS19分析柱、IonPacAS19保护柱；
流动相：DIONEXEG50自动淋洗液发生器、OH-型。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，基于1g所述植物甾醇样品，所述正丁醇的用量为15-45mL。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，基于1g所述植物甾醇样品，所述正己烷的用量为15-45mL。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述溶解的条件包括：温度为20-40℃。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，采用超声的方式进行所述溶解，所述超声的条件包括：温度为20-40℃，频率为33-44Hz，时间为3-5min。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述萃取的条件包括：温度为20-40℃。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中，上层清液重复进行与水混合进行萃取和离心的步骤至少一次。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述离心的条件包括：温度为4-8℃，转速为8000-10000rpm，时间为3-5min。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，在将所述定容液依次经IC-Ag柱和IC-H柱之前，预先对所述IC-Ag柱和所述IC-H柱进行活化。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述硫酸根标准溶液的浓度在0.1-10μg/mL范围内；
和/或，所述离子色谱分析的条件包括：
柱温：30±0.5℃；
流速：1±0.1mL/min；
进样量：50±0.5μL；
抑制器：DIONEXASRS4mm阴离子抑制器；
检测器：电导检测器。
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