[发明专利]一种间歇蒸馏釜制备高纯三氟甲磺酸酐的方法有效
| 申请号： | 202211260230.2 | 申请日： | 2022-10-14 |
| 公开（公告）号： | CN115504912B | 公开（公告）日： | 2023-08-18 |
| 发明（设计）人： | 旷军;路光辉;申永明;罗建志;吕灵华;李柄缘;赵庆伟;商洪涛 | 申请（专利权）人： | 中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/44 | 分类号： | C07C303/44;C07C309/06 |
| 代理公司： | 西安汇恩知识产权代理事务所(普通合伙) 61244 | 代理人： | 张伟花 |
| 地址： | 057550 河北省邯*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 间歇 蒸馏釜 制备 高纯 三氟甲磺 酸酐 方法 | ||
1.一种间歇蒸馏釜制备高纯三氟甲磺酸酐的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、将三氟甲磺酸酐粗品加入第一纯化釜中进行热处理，热处理的过程中进行搅拌，并通入氮气；所述热处理结束后进行减压蒸馏，调节所述第一纯化釜的压力为-0.06MPa，然后逐渐加热所述第一纯化釜，当所述第一纯化釜的温度＜60℃时，出第一前馏分；当所述第一纯化釜的温度为60℃时，出第一中馏分；当所述第一纯化釜的温度为130℃时，出第一后馏分，当所述第一纯化釜的温度为160℃时停止出料，得到第一釜残、第一前馏分、第一中馏分和第一后馏分；所述热处理的温度为25℃～30℃，时间8h～10h，压力-0.04MPa；
S2、将S1中得到的第一釜残、第一前馏分和第一后馏分通入第二纯化釜中进行热处理，所述热处理的过程中进行搅拌，并通入氮气；所述热处理结束后进行减压蒸馏，调节所述第二纯化釜的压力为-0.06MPa，然后逐渐加热所述第二纯化釜，当第二纯化釜的温度＜60℃时，出第二前馏分；当所述第二纯化釜的温度为60℃时，出第二中馏分；当所述第二纯化釜的温度为130℃时，出第二后馏分，当所述第二纯化釜的温度为160℃时停止出料，得到第二釜残、第二前馏分、第二中馏分和第二后馏分；所述热处理的温度为30℃～35℃，时间为3h～8h，压力为-0.04MPa；
S3、将S2中得到的第二中馏份回流到所述第一纯化釜中与重新加入的三氟甲磺酸酐粗品混合，再次进行热处理，热处理的过程中进行搅拌，并通入氮气；所述热处理结束后，进行减压蒸馏，得到釜残、前馏分、中馏分和后馏分，所述中馏分为三氟甲磺酸酐精品；
S2中得到的第二前馏分和第二后馏分均全部回流到所述第二纯化釜中循环反应；所述第二中馏份和重新加入的三氟甲磺酸酐粗品的质量比为1：(1.5～2)。
2.根据权利要求1所述的一种间歇蒸馏釜制备高纯三氟甲磺酸酐的方法，其特征在于，S1、S2和S3中所述氮气的纯度均为99.99％，流量均为0.8m3/h～1m3/h；所述搅拌的频率均为10HZ。
3.根据权利要求1所述的一种间歇蒸馏釜制备高纯三氟甲磺酸酐的方法，其特征在于，S3中所述热处理和S1中所述热处理步骤相同，S3中所述减压蒸馏和S1中所述减压蒸馏步骤相同。
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