[发明专利]一种易制粉高早强聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种新型易制粉高早强聚羧酸减水剂及其制备方法。本发明通过在分子链中引入不同的硅烷偶联剂并使用硅烷交联剂进行交联反应，得到了使用纳米硅凝胶微交联的聚羧酸减水剂。由于这种聚羧酸减水剂的特殊分子结构，其分子链整体的吸水凝胶能力较原聚羧酸减水剂明显下降，在干燥过程中更容易形成固体而非含水量较高的胶体，保证干燥过程可以在较低温度、较快时间下进行，有效避免了聚羧酸减水剂分子在干燥过程中出现的分解和链转移现象，保证了固体聚羧酸的使用性能，避免了常规固体减水剂熔点低、易结块、性能差的缺点。并由于其中纳米硅凝胶结构的引入，该减水剂对于水泥水化过程有明显的加速诱导和结晶成核作用，对于所制备的混凝土的早期强度有明显的增强效果。

技术领域

本发明属于混凝土外加剂材料领域，具体涉及一种易制粉高早强聚羧酸减水剂及其制备方法，产品可用于高性能混凝土的制备和施工。

背景技术

随着经济水平提升及土木工程行业的空前发展，建设规模日益宏大，作为最重要的建筑工程材料之一，高性能混凝土也在不断发展。化学外加剂是高性能混凝土性能的重要保证之一，其中聚羧酸减水剂由于掺量低、性能好、改性潜力大等优点，已被广泛应用于混凝土中，取代了传统木质素磺酸盐及萘系外加剂成为目前市场主流。

为方便使用，目前聚羧酸外加剂产品绝大部分以10-20%的溶液形式供货及使用，但这导致其在包装、运输及仓储等环节花费大量额外成本。此外，液体聚羧酸外加剂在灌浆料、干混砂浆等应用中也难以适用。而且由于目前大部分聚羧酸外加剂中都会加入含有水解基团的聚羧酸分子以提升其缓释保坍能力，这导致聚羧酸外加剂在水中稳定性难以保证，长时间以水溶液形式储存的过程中易出现水解现象导致产品出现部分失效。因此为减少综合成本、延长保质期限，研制粉体形式的聚羧酸外加剂是十分必要的，也是目前的研究热点之一。

目前也有相关企业或研究人员开发了粉体形式的聚羧酸减水剂。专利CN110643001B公开了一种粉体聚羧酸减水剂的制备方法，利用聚醚胺、不饱和二元有机酸制备了微交联大单体，并将其与常规大单体和丙烯酸等进行本体聚合后冷却切片得到粉体聚羧酸减水剂。专利CN113429526A公开了一种干混砂浆用粉体聚羧酸减水剂，其中除了常用的聚醚和丙烯酸外，还引入丙烯酸十八碳醇酯以及硅油，防止粉体减水剂在高温高湿的存储中发生吸潮结块现象，粉体减水剂是通过喷雾干燥制得的。

专利CN114772971A公开了一种石膏基干粉砂浆用粉体聚羧酸减水剂的制备方法，通过白炭黑和氢氧化钙的混合物为隔离剂对于聚羧酸分子进行吸附之后干燥得到粉体聚羧酸减水剂，通过氢氧化钙对于硫酸根的消耗提升了粉体减水剂对于石膏的分散能力。专利CN107188448A公开了一种纳米材料改性粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，通过使用纳米钙、纳米铝、纳米硅和纳米碳进行混合作为改性剂，再使用辊筒干燥的方法制备粉体聚羧酸减水剂。专利CN107652402B公开了一种粉体聚羧酸减水剂及其制备方法，通过在单体中加入疏水性单体苯乙烯或丙烯酸酯为原料得到聚羧酸纳米粒子，通过该纳米粒子作为抗粘剂与聚羧酸减水剂水溶液混合后喷雾得到粉体聚羧酸减水剂。

从以上描述中可以看出目前的粉体聚羧酸减水剂的制备主要通过喷雾干燥、纳米固体隔离剂吸附、本体聚合等方法，使用聚羧酸溶液直接干燥较少，这主要是由于常规聚羧酸减水剂分子本身含有大量亲水PEG链段，吸水能力较强，脱水干燥较为困难，且在高温条件下易发生变性，因此溶液直接干燥效果不佳。但通过喷雾干燥过程中聚羧酸分子同样容易受到高温影响发生链转移反应导致产物结块或质量下降；本体聚合过程不易控制，产物分子量分布宽且性能不佳；隔离剂吸附的粉体聚羧酸减水剂的性能下降明显且复溶性较差。因此可以看出粉体聚羧酸减水剂产品目前仍面临较大的挑战，而从分子结构出发，制备更加容易干燥的聚羧酸减水剂分子，满足溶液干燥制粉容易、粉体复溶性及减水性能良好的需求对于行业发展是具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种易制粉高早强聚羧酸减水剂及其制备方法。