[发明专利]一种间苯二腈的制备方法

权利要求书

1.一种间苯二腈的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

S1、选取CaCoNi/钛硅分子筛与蒙脱土的混合物做催化剂床层；

S2、将步骤S1制得的催化剂床层装填到固定床反应器上；

S3、间苯二甲酸进料器计量后进入预热段，预热后与氨气一起进入催化剂床层进行反应；

S4、粗品经精馏纯化，得到产品间苯二腈。

2.根据权利要求1所述的一种间苯二腈的制备方法，其特征在于：在S1步骤中，所述CaCoNi/钛硅分子筛与蒙脱土的质量比为1:0.3～0.5；所述钙、钴、镍、钛硅分子筛的比为10mmol：1～3mmol：2～4mmol：3～5g。

3.根据权利要求1所述的一种间苯二腈的制备方法，其特征在于：在S3步骤中，预热温度为420～450℃，反应条件为：间苯二甲酸与氨气的摩尔比为：1：2～20；反应压力为常压～5MPa，间苯二甲酸空速为0.1～1h^-1。

4.根据权利要求1所述的一种间苯二腈的制备方法，其特征在于：所述钛硅分子筛为TS-1、TS-2或Ti-HMS中至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种间苯二腈的制备方法，其特征在于：在S1步骤中，所述CaCoNi/钛硅分子筛的制备方法包括以下步骤：

将钙盐、钴盐、镍盐溶于去离子水中配置成混合溶液，然后将钛硅分子筛添加上述混合溶液中，超声分散均匀，在一定温度下减压蒸干水分，成型、干燥、焙烧得到CaCoNi/钛硅分子筛。

6.根据权利要5所述的一种间苯二腈的制备方法，其特征在于：所述钙盐为硝酸钙、醋酸钙、氯化钙中的至少一种；所述钴盐为硝酸钴、醋酸钴、氯化钴中的至少一种；所述镍盐为硝酸镍、醋酸镍、氯化镍中的至少一种。

7.根据权利要5所述的一种间苯二腈的制备方法，其特征在于：所述钙盐、钴盐、镍盐、钛硅分子筛的比为10mmol：1～3mmol：2～4mmol：3～5g。

8.根据权利要5所述的一种间苯二腈的制备方法，其特征在于：所述减压蒸干的温度为60～80℃。

9.根据权利要5所述的一种间苯二腈的制备方法，其特征在于：所述干燥为在100～140℃下干燥12～16h；所述焙烧为在500～600℃焙烧4～8h。

10.根据权利要求1所述的一种间苯二腈的制备方法，其特征在于：所述CaCoNi/钛硅分子筛与蒙脱土的混合物是通过将CaCoNi/钛硅分子筛与蒙脱土搅拌混合均匀得到混合物。