[发明专利]一种聚烯烃弹性体的生产方法

说明书

本发明涉及一种聚烯烃弹性体的生产方法，包括以下步骤：S1、将反应单体、共聚单体和惰性溶剂中的杂质脱除；S2、在无水无氧条件下，将脱除杂质后的反应单体、共聚单体和惰性溶剂混合吸收，并经两级冷却至聚合进料温度后进入反应器；S3、在无水无氧条件下，向反应器中连续加入步骤S2获得的混合物料、催化剂、助催化剂，进行聚合反应；同时，给反应器中通入定量的氢气控制聚合物的门尼粘度；反应过程中控制压力保证反应器在全液相下操作；S4、聚合反应获得的反应产物经脱挥预热器后进入闪蒸釜，脱除未反应单体和溶剂，产物进入挤出造粒单元进行深度脱挥和挤出造粒，获得产品。与现有技术相比，本发明方法工艺流程简单，投资成本低，制得的产品品质高。

技术领域

本发明属于烯烃聚合领域，涉及一种聚烯烃弹性体的生产方法，尤其是涉及乙烯和α-烯烃共聚合成弹性体的连续化生产方法。

背景技术

聚烯烃即烯烃类聚合物，是由乙烯、丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯等α-烯烃及环烯烃均聚或共聚得到的高分子材料，广泛应用于农业、机械、日化、电子电气等多个领域。聚烯烃弹性体是指采用单活性中心催化剂的乙烯/丙烯与高碳α-烯烃(1-丁烯、1-己烯、1-辛烯等)实现原位聚合的无规共聚物弹性体。通常，聚烯烃弹性体的共聚单体质量分数大于20％，这种聚烯烃具有结晶度较低、相对分子量分布窄、密度较低等特点，因此产品透明度高，且具有优异的物理机械性能(高弹性、高冲击强度和高伸长率)和耐老化性、耐水汽性，在医用包装材料、汽车配件、电线电缆、日用制品、光伏胶膜等方面得到广泛的应用。

目前，世界上聚烯烃弹性体的生产工艺主要为单活性中心催化剂催化的溶液聚合工艺。溶液聚合工艺具有反应速率快、聚合反应器体积小、产品牌号切换方便、乙烯单程转化率高、产物分子量调控精确、共聚物组成分布均匀等优势(合成树脂及塑料.2010,27(2),64-68.)。因此，溶液聚合工艺被广泛应用于乙烯基聚合物的合成。如，专利CN 103880999 B描述了一种乙烯和α-烯烃在混合有机溶剂中的溶液聚合方法，聚合温度和压力高于混合溶剂中超临界流体的超临界温度和压力，从而降低了聚合物体系粘度，方便了聚合物从溶剂中的分离，但是该技术易造成反应物料在反应器内分相，反应不均匀，影响产品质量。专利CN 109384885 B描述了一种梳状乙烯基聚烯烃热塑性弹性体及其制备方法，通过串级催化体系，在高温高压溶液聚合系统中，首先通过第一反应器合成结晶的聚乙烯大单体，在第二反应器中进行乙烯、α-烯烃与聚乙烯大单体的三元共聚，合成梳状乙烯基聚烯烃热塑性弹性体，但是该技术生产的聚烯烃弹性体分子量分布宽，影响产品的应用。专利CN 107614541B描述了一种连续溶液聚合方法，将离开反应器的聚合物溶液加热或冷却至临界温度的50℃以内，然后使聚合物溶液通过泄压阀进入液-液分离器，分离成富含聚合物的相和贫含聚合物的相，最后脱挥富含聚合物的相获得聚合物，但是该技术反应压力高，生产不同类别产品的压力均在10Mpa以上，设备投资和运行费用较高；另外，其液液分离方式存在流程复杂、控制难度较高、不同产品不易切换等问题。专利CN 115028765 A描述了一种聚烯烃弹性体的生产方法，采用双釜进料的方式保证助催化剂与原料中杂质在预混釜充分反应，提高净化效果；主催化剂在聚合釜与原料反应，减少杂质对催化活性中心的影响，保证聚合反应的稳定性，提高聚合活性，但是该技术还存在原料转化率低、且无法连续化生产等问题。

目前，现有聚烯烃弹性体工业化生产得到的产品质量不高，并且相关研究和介绍大多也集中于催化剂评价、聚合物分离、产品分类、性能以及共混等应用方面，还没有实现高品质聚烯烃弹性体的工业化生产。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种体积电阻率高、分子量分布均匀，且可工业化生产的聚烯烃弹性体的生产方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种聚烯烃弹性体的连续化生产方法，包括以下步骤：

S1)将反应单体(乙烯)、共聚单体(1-丁烯、1-己烯、或1-辛烯等)和惰性溶剂中的影响催化剂活性的杂质脱除至适当水平。