[发明专利]一种聚烯烃弹性体的生产方法

权利要求书

1.一种聚烯烃弹性体的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将反应单体、共聚单体和惰性溶剂中的杂质脱除；

S2、在无水无氧条件下，将脱除杂质后的反应单体、共聚单体和惰性溶剂混合吸收，并经两级冷却至聚合进料温度后进入反应器；

S3、在无水无氧条件下，向反应器中连续加入步骤S2获得的混合物料、催化剂、助催化剂，进行聚合反应；同时，给反应器中通入定量的氢气，用于控制聚合物的门尼粘度，持续控制聚合反应压力为反应物料在反应温度下的饱和蒸汽压增加0.5～3MPa，保证反应器在全液相下操作；

S4、聚合反应获得的反应产物经脱挥预热器后进入闪蒸釜，脱除未反应单体和溶剂，获得的高浓度聚合物溶液进入挤出造粒单元进行深度脱挥和挤出造粒，在真空状态下将聚合物中的挥发分脱除至500ppm以下，获得符合工业应用要求的聚烯烃弹性体产品。

2.根据权利要求1所述的一种聚烯烃弹性体的生产方法，其特征在于，步骤S1所述的反应单体为乙烯；

所述的共聚单体为1-丁烯、1-己烯或1-辛烯中的一种或几种；

所述惰性溶剂选自甲苯、二甲苯、异丁烷、正戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、异戊烷、异己烷、异庚烷、异辛烷、异壬烷、异癸烷、Isopar E(异构烷烃)中的一种或两种；

所述的杂质包括水、氧、一氧化碳、二氧化碳、醇类中的一种或多种；脱除杂质至杂质浓度不超过5mg/m³。

3.根据权利要求2所述的一种聚烯烃弹性体的生产方法，其特征在于，所述惰性溶剂为甲苯、异丁烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、甲基环戊烷、Isopar E(异构烷烃)中的一种或两种；

脱除杂质至杂质浓度不超过1mg/m³。

4.根据权利要求2所述的一种聚烯烃弹性体的生产方法，其特征在于，

当共聚单体为1-丁烯或1-己烯时，反应进料流股中惰性溶剂的质量浓度为65～80wt.％；当共聚单体为1-辛烯时，反应进料流股中惰性溶剂的质量浓度为55～70wt.％。

5.根据权利要求1所述的一种聚烯烃弹性体的生产方法，其特征在于，步骤S2中混合物料两级冷却的方法为先用冷冻水预冷却至10～20℃，再进一步用冷冻机组冷却至聚合进料温度，所述聚合进料温度为-40℃～10℃。

6.根据权利要求1所述的一种聚烯烃弹性体的生产方法，其特征在于，步骤S3聚合反应在绝热反应器中进行，反应器设置高强度搅拌器，搅拌器单位容积的功率输入为5～20kW/m³，保证参与反应的混合物料与催化剂、助催化剂充分混合，同时保证反应器顶部和底部温度差为0.5～3℃。

7.根据权利要求1或6所述的一种聚烯烃弹性体的生产方法，其特征在于，步骤S3混合物料从反应器底部进入、顶部流出，满液位操作；

所述聚合反应压力为反应物料在反应温度下的饱和蒸汽压增加1～2Mpa；

所述反应器顶部和底部温度差为0.5～1℃；

所述搅拌器单位容积的功率输入为10～15kW/m³。

8.根据权利要求1所述的一种聚烯烃弹性体的生产方法，其特征在于，所述反应单体与共聚单体的加入质量比例范围为2:1～1:3；所述催化剂与反应单体的加入质量比例范围为1:5000～1:100000；所述助催化剂与反应单体的加入质量比例范围为1:500～1:10000。

9.根据权利要求1所述的一种聚烯烃弹性体的生产方法，其特征在于，步骤S3获得的反应物进入第二反应器中，在高于第一反应器出口温度2～20℃的温度下继续反应，以降低产生单位质量聚合物的催化剂消耗量，同时调节聚合物的分子量分布；

从步骤S3或第二反应器获得的反应产物中加入少量水，使催化剂失活，从而终止反应。

10.根据权利要求1所述的一种聚烯烃弹性体的生产方法，其特征在于，步骤S4所述脱挥预热器出口温度为180℃～250℃；所述闪蒸釜由一级或多级串联的搅拌釜组成，操作压力为0.1～1MPa(G)；所述闪蒸釜出口聚合物溶液中挥发分含量为5％～40％；从闪蒸釜顶部回收的未反应单体和溶剂返回步骤S1循环利用。