[发明专利]一种有机-无机杂化法合成双功能氟掺杂铠甲型纳米材料、制备方法与应用在审
| 申请号: | 202211248001.9 | 申请日: | 2022-10-12 |
| 公开(公告)号: | CN115679363A | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
| 发明(设计)人: | 王春栋;许雪飞 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
| 主分类号: | C25B11/091 | 分类号: | C25B11/091;C25B11/061;C25B1/02;C02F1/461;C02F101/38 |
| 代理公司: | 北京冠榆知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11666 | 代理人: | 王道川 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机 无机 杂化法合 成双 功能 掺杂 铠甲 纳米 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种有机-无机杂化法合成双功能氟掺杂铠甲型纳米材料,其特征在于,由NiO1-xFx/Ni和碳层组成,NiO1-xFx/Ni@C直接生长于泡沫镍(NF)上,得到NiO1-xFx/Ni@C/NF纳米材料,其中,0x1。
2.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化法合成双功能氟掺杂铠甲型纳米材料,其特征在于,以NiO1-xFx/Ni为核,以碳层为“铠甲”。
3.权利要求1-2任一所述的一种有机-无机杂化法合成双功能氟掺杂铠甲型纳米材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将金属镍盐、含氟有机物加入溶剂中,搅拌至溶解,得到初始混合溶液;
(2)将所述初始混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中,加入泡沫镍,进行水热反应,离心获得反应产物;
(3)将所述反应产物乙醇洗、真空干燥,得到泡沫镍NF负载的含氟有机物插层的Ni(OH)2前驱体,即Ni(OH)2-F/NF;
(4)将所述前驱体置于管式炉中退火处理,得到双功能氟掺杂铠甲型纳米材料,即NiO1-xFx/Ni@C/NF纳米材料。
4.根据权利要求3所述的一种有机-无机杂化法合成双功能氟掺杂铠甲型纳米材料的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,金属镍盐为Ni(NO3)2·6H2O、NiSO4、NiCl2或NiBr2中的一种;含氟有机物为4-氟水杨酸,2,4-二氟苯甲酸,3-氟乙酸,4-氟苯乙酸中的一种;溶剂为N,N二甲基甲酰胺(DMF)、水、乙醇三相混合溶液。
5.根据权利要求3所述的一种有机-无机杂化法合成双功能氟掺杂铠甲型纳米材料的制备方法,其特征在于,金属镍盐的镍元素和含氟有机物的氟元素的摩尔比为(0.1~1):(0.1~4),溶剂中,N,N二甲基甲酰胺(DMF)、水、乙醇体积比为VDMF:V水:V乙醇=(4~2):(3~1.5):(1~0.5)。
6.根据权利要求3所述的一种有机-无机杂化法合成双功能氟掺杂铠甲型纳米材料的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,水热反应温度为120℃~160℃,反应时间为6~12h;
在步骤(3)中,真空干燥温度为40~60℃,干燥时间为8h;
在步骤(4)中,管式炉中退火处理时,反应温度为400~600℃,反应时间为30min。
7.一种有机-无机杂化法合成双功能氟掺杂铠甲型纳米材料的应用,其特征在于,将权利要求1~6任一所述的双功能氟掺杂铠甲型纳米材料NiO1-xFx/Ni@C/NF作为电催化氢析出装置的电催化剂;电催化氢析出装置中,工作电极为NiO1-xFx/Ni@C/NF纳米材料,参比电极为Hg/HgO电极,对电极为碳棒,电解液为含KOH溶液;所述电极片的大小为1~4cm×1~4cm。
8.一种有机-无机杂化法合成双功能氟掺杂铠甲型纳米材料的应用,其特征在于,将权利要求1~6任一所述的双功能氟掺杂铠甲型纳米材料NiO1-xFx/Ni@C/NF作为电催化尿素氧化装置的电催化剂,电催化尿素氧化装置中,工作电极为NiO1-xFx/Ni@C/NF纳米材料,参比电极为Hg/HgO电极,对电极为碳棒,电解液为含尿素的KOH溶液,电解液为1mol/L的氢氧化钾+0.33mol/L尿素溶液;所述电极片的大小为1~4cm×1~4cm。
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