[发明专利]一种对甲氧基苯酚的制备方法有效
申请号: | 202211247957.7 | 申请日: | 2022-10-12 |
公开(公告)号: | CN115403452B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
发明(设计)人: | 吴晓峰;任元生;代秀全;刘建华 | 申请(专利权)人: | 锦州四海生物化学有限公司 |
主分类号: | C07C41/26 | 分类号: | C07C41/26;C07C43/23;C07C41/22;C07C43/225 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 黄明光 |
地址: | 121100 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲氧基 苯酚 制备 方法 | ||
本发明属于有机物合成技术领域,具体涉及一种对甲氧基苯酚的制备方法。本发明提供了一种对甲氧基苯酚的制备方法,包括以下步骤:将苯甲醚、溴源和氧化剂溶解于第一有机溶剂,进行溴化反应,得到对溴苯甲醚;将所述对溴苯甲醚、碱性水溶液、催化剂和第二有机溶剂混合,进行水解,得到水解产物;所述水解产物的结构式为其中M为碱性水溶液中的阳离子;将所述水解产物进行酸化,得到所述对甲氧基苯酚。本发明以苯甲醚为价格低廉的原料经过溴化、水解和酸化制备得到对甲氧基苯酚,大大降低了对甲氧基苯酚的生产成本。同时苯甲醚为微毒类物质,在生产过程中不会产生有毒废液避免了对环境的污染。
技术领域
本发明属于有机物合成技术领域,具体涉及一种对甲氧基苯酚的制备方法。
背景技术
对甲氧基苯酚是医药、香料、农药等精细化工产品的重要中间体,也可以作为高分子的阻聚剂、防老剂或增塑剂等,具有广泛的用途。例如可以用于生产丙烯腈、丙烯酸及其酯、甲基丙烯酸及其酯等烯基单体的阻聚剂;用作乙烯基型塑料单体的阻聚剂;用于合成食用油脂和化妆品的抗氧化剂BHA(3-特丁基-4-羟基苯甲醚)等。
现有技术大多以对苯二酚或对氨基苯甲醚为原料制备对甲氧基苯酚。但是对氨基苯甲醚具有较高的毒性,以对氨基苯甲醚为原料制备对甲氧基苯酚的生产过程中会产生有毒废水污染环境。虽然对苯二酚毒性较小,但是其价格较高,以对苯二酚作为原料制备对甲氧基苯酚提高了生产成本。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种对甲氧基苯酚的制备方法,本发明以价格低廉的苯甲醚为原料制备得到对甲氧基苯酚,降低了对甲氧基苯酚的生产成本。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种对甲氧基苯酚的制备方法,包括以下步骤:
将苯甲醚、溴源和氧化剂溶解于第一有机溶剂,进行溴化反应,得到对溴苯甲醚;
将所述对溴苯甲醚、碱性水溶液、催化剂和第二有机溶剂混合,进行水解,得到水解产物;所述水解产物的结构式为其中M为碱性水溶液中的阳离子;
将所述水解产物酸化,得到所述对甲氧基苯酚。
优选的,所述溴源包括溴单质或N-溴代丁二酰亚胺;
所述苯甲醚和溴源中溴原子的摩尔比为1:1~1.4。
优选的,所述氧化剂包括过氧化氢或过氧乙酸;
所述苯甲醚和氧化剂的摩尔比为1:0.6~1。
优选的,所述第一有机溶剂为极性溶剂;
所述苯甲醚和第一有机溶剂的质量比为1:4~6。
优选的,所述溴化反应的温度为0~30℃,所述溴化反应的时间为10~12h。
优选的,所述碱性水溶液包括碱金属氢氧化物水溶液;所述碱性水溶液的质量浓度为10~30%;
所述碱性水溶液中碱和对溴甲醚的质量比为0.48~0.52:1。
优选的,所述催化剂为过渡金属盐和喹啉类化合物的混合物;
所述过渡金属盐和喹啉类化合物的质量比为0.5~1:1。
优选的,所述水解反应的温度为100~150℃,所述水解反应的时间为21~26h。
优选的,所述酸化用酸包括盐酸、硫酸或氢溴酸。
所述酸化后溶液的pH值为2~3。
优选的,所述酸化后还包括:将酸化后体系进行萃取,得到所述对甲氧基苯酚;
所述萃取用萃取剂包括苯、甲苯、二氯甲烷和乙酸乙酯中的一种或多种。
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