[发明专利]高负载量金属负载催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202211247417.9 | 申请日: | 2022-10-12 |
公开(公告)号: | CN115672348A | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 柴永明;田丰宇;樊博华;刘宾;殷长龙;董斌;李奕川;潘原;刘晨光 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | B01J23/888 | 分类号: | B01J23/888;B01J37/02;C10G45/08 |
代理公司: | 北京智燃律师事务所 11864 | 代理人: | 柴琳琳 |
地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载量 金属 负载 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高负载量金属负载催化剂,包括二氧化硅载体,以及负载在所述二氧化硅载体上的主金属相和助金属相,所述主金属相包括Mo和W,所述助金属相包括Co或Ni,所述主金属相和助金属相的负载量按照金属氧化物的质量计大于50wt%。
2.根据权利要求1所述的高负载量金属负载催化剂,其特征在于,所述助金属相与主金属相的金属原子比为0.5-3:1。
3.根据权利要求1或2所述的高负载量金属负载催化剂,其特征在于,所述主金属相中Mo和W的金属原子比为0.5-4:1。
4.根据权利要求1所述的高负载量金属负载催化剂,其特征在于,所述金属负载催化剂的比表面积为200-300m2/g,孔容为0.4-1mL/g,孔径为8-15nm。
5.权利要求1~4任意一项所述高负载量金属负载催化剂的制备方法,包括以下步骤:
将二氧化硅载体浸渍在第一金属浸渍液中,得到第一浸渍载体,所述第一金属浸渍液包括主金属相金属源、助金属相金属源、有机络合剂和水,所述主金属相金属源包括水溶性Mo源和水溶性W源,所述助金属相金属源包括水溶性Co源或水溶性Ni源;
将所述第一浸渍载体第一干燥后第一焙烧,得到第一金属负载催化剂;
将所述第一金属负载催化剂与胶溶剂、助挤剂和水混合后成型,得到湿成型第一金属负载催化剂;
将所述湿成型第一金属负载催化剂第二干燥后第二焙烧,得到成型金属负载催化剂;
将所述成型金属负载催化剂浸渍在第二金属浸渍液中,得到第二浸渍载体,所述第二金属浸渍液包括主金属相金属源、助金属相金属源、有机络合剂和水,所述主金属相金属源包括水溶性Mo源和水溶性W源,所述助金属相金属源包括水溶性Co源或水溶性Ni源;
将所述第二浸渍载体第三干燥后第三焙烧,得到高负载量金属负载催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述有机络合剂为柠檬酸、苹果酸、乙二醇、环己二胺四乙酸和乙二胺四乙酸中的一种或者多种。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述水溶性W源为偏钨酸铵和钨酸铵的一种或多种;
所述水溶性Mo源为七水合钼酸铵和四水合钼酸铵中的一种或多种;
所述水溶性Co源为乙酸钴和硝酸钴的一种或多种;
所述水溶性Ni源为乙酸镍和硝酸镍中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第一干燥、第二干燥和第三干燥的温度独立为80-140℃,所述第一干燥、第二干燥和第三干燥的时间独立为1-5小时。
9.根据权利要求5或7所述的制备方法,其特征在于,所述第一焙烧、第二焙烧和第三焙烧的温度独立为300-800℃,所述第一焙烧、第二焙烧和第三焙烧的保温时间独立为2-8小时。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,升温至所述第一焙烧、第二焙烧和第三焙烧的升温速率为2℃/min。
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