[发明专利]一种造纸黑液木质素转化催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202211247370.6 | 申请日: | 2022-10-12 |
公开(公告)号: | CN115672332A | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 柴永明;徐彦琳;孙亚伟;刘宾;董斌;潘原;李奕川;于英民;刘晨光 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J23/847;B01J23/883;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/18;C07C1/20 |
代理公司: | 北京智燃律师事务所 11864 | 代理人: | 柴琳琳 |
地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 造纸 木质素 转化 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种造纸黑液木质素转化催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将酸溶液与载体热反应后洗涤至洗涤液pH值在6-7之间,得到酸化载体;
(2)将金属前驱物浸渍在步骤(1)制备的酸化载体表面,得到负载有金属的载体;
(3)将步骤(2)中得到的负载有金属的载体干燥后焙烧。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的酸溶液为1-80wt%的盐酸、磷酸、硫酸或硝酸,所述的载体为木质活性炭、果壳活性炭、椰壳活性炭、煤质活性炭或石油焦质活性炭,所述的载体的比表面积为700-2000m2/g,所述的载体与酸溶液质量比为1:2-10。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的酸溶液为2.5wt%的硝酸或硫酸,所述载体为椰壳活性炭,所述的载体与酸溶液质量比为1:10。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的热反应的温度为40-80℃,时间为2-10h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的负载有金属的载体表面负载的金属选自钒、钼、铋、镍、铁、锑、钨、铜、铁、铌、铬、镁、锌和铝中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的干燥和焙烧条件为:80-120℃下干燥2-12h后,在300-550℃下焙烧2-8h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:还包括步骤(4),将步骤(3)中得到的焙烧后的载体进行还原、硫化或磷化处理:
所述的还原处理条件为:还原温度为150-500℃,还原气氛为H2或H2/Ar的混合气体,还原时间为1-6h,处理后得到还原态催化剂;
所述的硫化处理条件为:硫化温度为250-500℃,硫化剂为硫脲、H2S、DMDS和CS2中的一种,硫化时间为1-6h,处理后得到硫化态催化剂;
所述的磷化处理条件为:磷化温度250-500℃,磷化剂为三苯基膦、磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二胺和磷酸脲中的一种,磷化时间为1-6h,处理后得到磷化态催化剂。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的催化剂。
9.根据权利要求8所述的催化剂,其特征在于所述的催化剂表面积为700-1000m2/g,孔容为0.3-0.5cm3/g,平均孔径为0.5-2nm,表面总酸量为1-8mmol/g。
10.一种根据权利要求8或9所述的催化剂在催化转化造纸黑液木质素中的应用。
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