[发明专利]一种利用混合中性萃取剂从氟碳铈矿盐酸体系稀土料液中萃取除铁方法

说明书

本发明属于氟碳铈矿除铁领域，具体涉及一种利用混合中性萃取剂从氟碳铈矿盐酸体系稀土料液中萃取除铁的方法。一般处理工艺是向稀土浸出液中加入氨水、碳铵等碱性物质以中和酸度和回调除铁得到氢氧化铁渣，此方法得到的氢氧化铁渣中含有18％‑25％的REO，稀土损失较大。本发明利用混合中性萃取剂从氟碳铈矿盐酸体系稀土料液中萃取除铁，具体是将磷酸三丁酯，萃取剂A组合，在一定酸度条件下，协同除铁，对铁的中性分子与稀土阳离子的分离效果极佳，能有效除去稀土料液中的铁杂质。在反萃段得到氯化铁溶液可以做为生产铁红、水澄清剂的原料，该中性混合萃取剂经过水反萃后能够循环使用。

技术领域

本发明属于氟碳铈矿除铁领域，具体涉及一种利用混合中性萃取剂从氟碳铈矿盐酸体系稀土料液中萃取除铁方法。

背景技术

稀土是重要的战略资源，对国家的经济发展和科技进步都起着至关重要的推动作用。在稀土制备工艺中，氟碳铈矿利用氧化焙烧、盐酸和氢氧化钠混合法浸出后，得到酸度为0.5-0.8mol/L，稀土浓度250-280g/L的浸出液，该浸出液中含有15-30g/L的非稀土杂质铁离子。一般传统处理工艺是向稀土浸出液中加入氨水、碳铵等碱性物质以中和酸度和回调除铁得到氢氧化铁渣，此方法得到的氢氧化铁渣中含有18％-25％的REO，稀土损失较大。

专利CN 104342559 A将10～50vol％N235(三(辛一癸)烷基叔胺)，10～30vol％改性剂(仲辛醇或异辛醇)与余量的稀释剂混合用于氧化锆废液中除铁，然而该萃取剂体系所用的N235(三(辛一癸)烷基叔胺)为碱性萃取剂，只能萃取阴离子，且需将铁离子转换为阴离子，因此该体系的酸度常常难以控制。

在稀土萃取领域往往采用N235和p507分步萃取除铁。然而随着有机相经过多次萃取-反萃循环使用后，铁杂质在有机相中不断富集，致使有机相中p507与N235萃取剂失去萃取能力，萃取剂出现“中毒”现象，影响了N235和p507的萃取能力。同时体系易出现乳化现象，影响了萃取体系的分相效果，从而造成资源浪费，增加生产成本。因此目前急需一种新的萃取剂体系以除去浸出液中的铁离子，避免稀土资源的浪费。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种利用混合中性萃取剂从氟碳铈矿盐酸体系稀土料液中萃取除铁的方法，具体是将磷酸三丁酯(TPB)与异辛醇组合，发现两者组合后，对盐酸体系稀土料液中铁的萃取具有协同作用。

萃取过程中混合中性萃取剂具有只萃取中性分子而不萃取稀土阳离子的优点，故而需对稀土浸出液调整酸度。本发明的发明人发现只有稀土料液酸度在控制在1.5-1.8mol/L范围内时，铁离子才能形成中性分子，此时混合中性萃取剂对铁的中性分子与稀土阳离子的分离效果极佳，具有十分重要的工业价值。

具体地，本发明提供一种从氟碳铈矿盐酸体系稀土料液中萃取除铁方法，利用混合中性萃取剂萃取盐酸体系稀土料液，盐酸体系稀土料液的酸度为1.5-1.8mol/L，所述混合中性萃取剂由磷酸三丁酯(TPB)，萃取剂A和煤油组成；

所述萃取剂A为异辛醇、环己酮、乙酸戊酯、糠醛中的一种或几种。

本发明中，所用萃取剂A为异辛醇。

如本发明对比例1-3表明，采用混合中性萃取剂体系时，将磷酸三丁酯(TPB)与异辛醇混合使用，进行协同萃取除铁，两种萃取剂相互影响，在盐酸体系中本发明的酸度条件下除铁效率最佳，过高和过低均会降低混合有机相的除铁效果，甚至不能达到除铁的效果。

由于本发明选用的萃取剂是混合中性萃取剂，所以在萃取过程中发生极为复杂的萃取过程：

(中性混合萃取剂)+H⁺+4Cl^-+Fe³⁺＝[(中性混合萃取剂).FeHCl₄]