[发明专利]一种丁二酸生产中的钯催化剂循环回收方法及回收系统有效
| 申请号： | 202211239592.3 | 申请日： | 2022-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN115518655B | 公开（公告）日： | 2023-09-15 |
| 发明（设计）人： | 刘人滔;黄泽茂;唐卫新;王斌;梁建平;倪慧;刘玉龙;李航;金亚男 | 申请（专利权）人： | 中国成达工程有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/96 | 分类号： | B01J23/96;B01J38/60;B01J38/50;B01J38/48;B01J38/12;B01J38/02;B01J38/00;B01J27/13;C07C51/14;C07C55/10 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 刘小彬 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁二酸 生产 中的 催化剂 循环 回收 方法 系统 | ||
【权利要求书】：
1.一种丁二酸生产中的钯催化剂循环回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将乙炔羰基化反应后的含有钯催化剂的丁二酸反应液结晶、固液分离，得到丁二酸粗产品和分离液；
S2.所述分离液经连续蒸发回收溶剂和C3副产物，一部分含催化剂的蒸发母液返回羰基化反应器中继续参加乙炔羰基化反应；另一部分与过量的水发生水解反应生成单质钯；
S3.水解反应后的反应液固液分离，固体高温焙烧生成氧化钯；
S4.氧化钯与卤化氢酸溶液反应生成钯催化剂，再蒸干反应液，得到固体钯催化剂，
S5.将固体钯催化剂加溶剂溶解后配制成催化剂溶液，返回再次用于丁二酸合成。
2.根据权利要求1所述的一种丁二酸生产中的钯催化剂循环回收方法，其特征在于，S1中，所述结晶为搅拌条件下冷却结晶。
3.根据权利要求2所述的一种丁二酸生产中的钯催化剂循环回收方法，其特征在于，S1中结晶温度为5～20℃。
4.根据权利要求2所述的一种丁二酸生产中的钯催化剂循环回收方法，其特征在于，S1中，采用离心分离得到丁二酸粗产品和分离液，离心得到的丁二酸粗产品用溶剂洗涤，洗涤液并入分离液中。
5.根据权利要求1或2所述的一种丁二酸生产中的钯催化剂循环回收方法，其特征在于，S2中，以蒸汽或电加热作为热源，使分离液中的部分溶剂和C3副产物从气相分离，送到下游工序精馏分离出C3副产物并回收溶剂。
6.根据权利要求5所述的一种丁二酸生产中的钯催化剂循环回收方法，其特征在于，S2中，水解反应的温度为20～50℃，反应停留时间20～60min。
7.根据权利要求5所述的一种丁二酸生产中的钯催化剂循环回收方法，其特征在于，所述S2中，返回羰基化反应器中继续参加乙炔羰基化反应的母液与送去水解的母液的比例为10：1～1：1。
8.根据权利要求1或2所述的一种丁二酸生产中的钯催化剂循环回收方法，其特征在于，S3中，在含氧氛围中经200～700℃高温焙烧1～4小时，生成氧化钯。
9.根据权利要求8所述的一种丁二酸生产中的钯催化剂循环回收方法，其特征在于，S3中，将焙烧尾气经除尘后放空，收集的粉尘并入焙烧产物中。
10.根据权利要求1或2所述的一种丁二酸生产中的钯催化剂循环回收方法，其特征在于，S4中，将氧化钯与卤化氢酸溶液于100～160℃反应10～60分钟，生成卤化钯。
11.根据权利要求10所述的一种丁二酸生产中的钯催化剂循环回收方法，其特征在于，S4中，所述卤化氢酸溶液包括氢氟酸水溶液、氢溴酸水溶液，盐酸水溶液、碘化氢水溶液，所述卤化氢酸溶液的浓度为常温下的饱和溶液，与氧化钯的质量比为：10：1～100：1。
12.一种采用权利要求1-11任意一项所述的钯催化剂循环回收方法的钯催化剂循环回收式丁二酸生产系统，其特征在于，包括顺序连接的羰基化反应器(1)、结晶器(2)、离心机(3)、以及溶剂闪蒸罐(4)，溶剂闪蒸罐(4)母液出口接入至羰基化反应器(1)，溶剂闪蒸罐(4)母液出口还连接有钯催化剂回收装置，钯催化剂回收装置接入至羰基化反应器(1)。
13.根据权利要求12所述的一种钯催化剂循环回收式丁二酸生产系统，其特征在于，钯催化剂回收装置包括从溶剂闪蒸罐(4)母液出口接出的水解反应器(5)，从水解反应器(5)接出的压滤机(6)，从压滤机(6)接出的焙烧炉(7)，以及从焙烧炉(7)接出的酸溶反应器(9)，酸溶反应器(9)接入至羰基化反应器(1)。
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- 2013-02-05 - 2018-09-07 - B01J23/96
- 本发明公开了一种炭载贵金属催化剂的再生方法。该再生方法包括以下步骤：将待再生的炭载贵金属催化剂与硫化物及溶剂配成浆液，搅拌并过滤浆液，得到滤饼；将滤饼进行干燥，得到再生的炭载贵金属催化剂；其中，硫化物与待再生的炭载贵金属催化剂中原始负载的贵金属摩尔比为0.05~10：1。应用本发明的技术方案，将使用过的炭载贵金属催化剂进行硫化处理就能够使载贵金属催化剂性能得到有效恢复，从而使催化剂得使用成本降低，促进炭载硫化贵金属催化剂在工业中的应用。
- 一种三元催化剂的再生方法-201610393467.6
- 孙高雷 - 宁波高新区起兴机电有限公司
- 2015-02-25 - 2018-07-27 - B01J23/96
- 本发明涉及一种三元催化剂的再生方法，主要用于Pd/Na2O/K2O/C等类似的三元催化剂的再生，采用微波再生与低温等离子体再生的方法相结合，会使得再生处理过程得到了显著的优化，将处理完的催化剂再经过H2O2溶液再生，又进一步使得催化剂的性能得到提高，使用寿命更加稳定，重复性好，适于工业上广泛推广应用。
- 一种催化剂的再生方法-201510241371.3
- 张海娟;李会鹏;金英杰;杨占旭;王卫强 - 辽宁石油化工大学
- 2015-05-13 - 2018-01-30 - B01J23/96
- 本发明公开了一种低碳烷烃脱氢催化剂的再生方法。该方法包括如下过程（1）使用CO气体处理失活催化剂；（2）将步骤（1）处理后的失活催化剂在含低碳含氧烃类与HCl的混合气氛中进行处理；（3）将步骤（2）处理后的失活催化剂在含低碳含氧烃类的混合气氛中进行处理；（4）将步骤（3）处理后的失活催化剂在含低浓度氧气的混合气体中进行烧炭处理，得到再生后的催化剂。本发明提供的低碳烷烃脱氢催化剂再生方法，较好的解决了现有低碳烷烃脱氢催化剂再生过程中的问题，再生后的催化剂催化性能可以恢复到新鲜剂水平。
- 去除铂锡重整催化剂中杂质铁的方法-201410144278.6
- 陈红;徐永业;扬苏平;王庆峰;董祥杰;秦玉阔 - 中国石化扬子石油化工有限公司;中国石油化工股份有限公司
- 2014-04-11 - 2017-11-24 - B01J23/96
- 本发明涉及一种去除铂锡重整催化剂中杂质铁的方法，包括如下步骤（1）失活的铂锡重整催化剂经烧焦后加入到除铁浸泡器中，然后加入草酸钠溶液进行浸泡；（2）浸泡完后，先将浸泡后的草酸钠溶液抽出，浸泡后的铂锡重整催化剂经冲洗干净后加入到催化剂处理罐中；（3）往催化剂处理罐中加入熔融态的纯柠檬酸，进行浸泡；（4）经步骤（3）中浸泡后的铂锡重整催化剂取出，烘干；（5）将步骤（4）得到的铂锡重整催化剂进行再生处理。本发明工艺简单、成本小、并且除铁效果好，除铁前后铁含量降低为0.02%,比表面积提高5~10m2/g。
- 制备用于重金属回收的废催化剂的方法-201580052042.2
- R·S·巴杜里;H·K·C·蒂姆肯;P·I·卡斯帕尔德 - 雪佛龙美国公司
- 2015-03-10 - 2017-05-31 - B01J23/96
- 提供了一种制备用于贵金属回收的废贵金属固定床催化剂的方法，包括a)将所述催化剂加入苛性碱溶液中以洗涤所述废催化剂并制备具有碱性pH的洗涤浆料，其中所述废催化剂已经与氯铝酸盐离子液体催化剂接触，并且其中所述废催化剂包含5至35重量％的氯化物；和b)过滤所述洗涤浆料，并收集i)滤饼，其中所述废催化剂中的至少70重量％的氯化物被除去和所述贵金属被保留，和ii)洗涤滤液。还提供一种滤饼，其包含具有40至75重量％的固体、25至小于60重量％的滤饼水分含量、0.1至1.5重量％的总贵金属以及0至小于4重量％的残余氯化物含量的洗涤固结饼。
- 清除葡萄糖酸钠生产中催化剂表面杂质的方法-201510789487.0
- 李春梅 - 青岛森美克化工技术有限公司
- 2015-11-16 - 2017-05-24 - B01J23/96
- 本发明涉及清除葡萄糖酸钠生产中催化剂表面杂质的方法，可有效解决催化剂表面杂质清除中能耗大，成本高及催化剂脱落给生产造成的问题，本发明解决的技术方案是，在有钯-碳作为催化剂的葡萄糖水溶液中加入次氯酸钠，调pH值，在控制温度下进行反应，实现对催化剂表面杂质的清除，本发明方法简单，成本低，处理效果好，节能环保，经济和社会效益巨大。
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