[发明专利]基于液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱联用分析石吊兰化学成分及含量测定的方法

权利要求书

1.基于液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱联用分析石吊兰化学成分及含量测定的方法，其特征在于：包括配制对照品溶液、配制供试品溶液、色谱分析、数据处理，其中，化学成分分析还包括质谱分析。

2.根据权利要求1所述的基于液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱联用分析石吊兰化学成分及含量测定的方法，其特征在于：所述分析石吊兰化学成分的方法具体包括以下步骤：

①对照品溶液的配制

精密称取连翘酯苷B、石吊兰素、木通苯乙醇苷B、大车前苷、毛蕊花糖苷、绿原酸、新绿原酸对照品分别置于容器中，分别加入甲醇搅拌溶解均匀并定容，得到对照品储备液，然后加入50％甲醇稀释成浓度分别为422.20μg/mL、32.63μg/mL、201.12μg/mL、21.09μg/mL、31.63μg/mL、100.00μg/mL、20.58μg/mL的对照品溶液；

②供试品溶液的配制

精密称取石吊兰粉末并置于容器中，加入50％甲醇水溶液后称重，超声提取40min，放冷至室温，再称定重量，用50％甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，离心后取上清液，微孔滤膜过滤取滤液，得供试品溶液；

③测定

将对照品溶液和供试品溶液依次分别进行色谱分析、质谱分析、数据处理，通过分析完成石吊兰化学成分的定性分析。

3.根据权利要求2所述的基于液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱联用分析石吊兰化学成分及含量测定的方法，其特征在于：所述色谱分析的条件为：色谱柱为Synergi^TMHydro-RP (100×2mm，2.5μm)；流动相A为乙腈，B为0.1％的甲酸水，洗脱梯度为0～1min,5～15％A；1～6min,15％A；6～18min,15～18％A；18～20min,18～25％A；20～24min,25～28％A；24～27min,28～32％A；27～28min,32～95％A；28～34min,95％A；34～35min,95～5％A；35～40min,5％A)；柱温：40℃；流速：0.2mL/min；进样量：2μL。

4.根据权利要求2所述的基于液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱联用分析石吊兰化学成分及含量测定的方法，其特征在于：所述质谱分析的条件为：离子源为电喷雾电离源；正负离子分别扫描；扫描模式为：一级全扫描-数据依赖性二级质谱扫描模式，扫描范围100～1500Da；毛细管温度：320℃，喷雾电压：3.5kV(正模式)、2.5kV(负模式)；鞘气流速35arb；辅助气流速10arb；辅助气温度：350℃；Ms/Ms模式时，正负离子模式下的碰撞能均为20、40、60eV；一级质谱分辨率为70000FWHM，二级质谱分率为17500FWHM。

5.根据权利要求2所述的基于液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱联用分析石吊兰化学成分及含量测定的方法，其特征在于：所述数据处理为：质谱数据采用ThermoXcalibur 4.4和Compound Discoverer^TM 3.2进行处理，将质谱所采集的原始数据导入到Compoud Discoverer^TM 3.2软件进行初步计算，根据供试品溶液各主要色谱峰的保留时间、一级质谱的准分子离子和二级质谱的特征碎片离子信息，与对照品溶液的色谱保留时间、mzCloud库、mzVault库、Chemspider库等化合物数据库以及相关文献质谱信息进行比对，对各主要色谱峰进行定性分析。