[发明专利]一种二甲基二烯丙基氯化铵合成方法

说明书

本发明公开了一种二甲基二烯丙基氯化铵合成方法，属于精细化工领域。本发明烯丙基氯和二甲胺在反应生成烯丙基二甲基叔胺同时产生的HCl与加入少量氢氧化钠溶液反应生成氯化钠，得到的反应产物在双极膜电解池中，采用电渗析的方式将氯化钠分解为HCl溶液和氢氧化钠溶液，阴极产生的HCl溶液作为副产物，阳极产生的氢氧化钠溶液循环回入反应釜，继续中和产生的氯化氢，直到反应结束。此方法获得的产品纯度高，绿色环保，无副产盐，生产成本低，生产二甲基二烯丙基氯化铵电解耗电量为200‑400度每吨，远低于采用氢氧化钠中和HCl产生工业副产氯化钠的处理费用，以及减少离心除盐的操作步骤。

技术领域

本发明属于精细化工领域，尤其是一种二甲基二烯丙基氯化铵合成方法。

背景技术

二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）作为一种重要的季铵盐型阳离子单体，由于分子中含有双键和阳离子季铵基团，可和许多不饱和单体进行共聚反应，共聚物在其水溶液中带有正电荷，生成阳离子型或两性离子型聚合物，是一种功能特异的中间体。由于其均聚物及共聚物具有大分子链上正电荷密度高且可调、水溶性好、相对分子质量可以调控、阳离子结构单元稳定且高效无毒等优点，被广泛应用于石油开采、纺织印染、造纸、日用化工及水处理等领域中。

DMDAAC单体主要以二甲胺和烯丙基氯为原料，传统的工艺中，一步法DMDAAC合成，产生的叔胺不经分离直接进行季胺化，由于叔胺化反应不彻底，原料剩余量较多，DMDAAC单体纯度较低。叔胺化产生HCl气体后立即与二甲胺和叔胺结合，使其丧失亲核性，生成的杂质二甲基胺盐酸盐和叔胺盐酸盐阻碍反应进行，降低单体的纯度和转化率等，因此反应过程一般加入大量氢氧化钠溶液中和，此过程会导致烯丙基氯水解，降低产品收率，产生烯丙醇等有害物质。而且酸碱中和会生成大量副产工业氯化钠，工业上难处理。

发明内容

为了克服上述技术缺陷，本发明提供一种二甲基二烯丙基氯化铵合成方法，以解决背景技术所涉及的问题。

本发明提供一种二甲基二烯丙基氯化铵合成方法，包括如下步骤：

步骤1、将烯丙基氯和二甲胺加入反应釜中发生亲核取代反应，并在反应过程中加入氢氧化钠溶液；反应过程中反应液为两层，上层为有机相，所述有机相包括烯丙基氯和二甲基烯丙基胺以及二甲胺，下层为水相，所述水相包括水、氯化钠、二甲胺；将反应液下层水相循环泵入双极膜电解池中，采用双极膜电渗析将氯化钠分解为HCl和氢氧化钠溶液，并将氢氧化钠溶液重新导入反应釜中；直至反应结束，得到高浓度的烯丙基二甲基叔胺溶液；

步骤2、然后向步骤1得到的烯丙基二甲基叔胺溶液投入烯丙基氯，发生季铵化反应，生成二甲基二烯丙基氯化铵粗品；

步骤3、然后将二甲基二烯丙基氯化铵粗品经过蒸馏回收烯丙基氯，得到成品二甲基二烯丙基氯化铵。

优选地或可选地，在步骤1中，所述烯丙基氯和二甲胺的摩尔比为（0.95～1.05）：1；所述氢氧化钠与二甲胺的摩尔比（1～9）:100。

优选地或可选地，在步骤1中，所述亲核取代反应的反应温度10-35℃，反应压力为0-0.2MPa。

优选地或可选地，在步骤2中，所述烯丙基氯和二甲胺的摩尔比为1：（0.95～1.05）。

优选地或可选地，在步骤2中，所述季铵化反应的反应温度20-45℃，反应压力为0-0.2MPa。

优选地或可选地，在步骤2中，蒸馏温度30-60℃，真空度-0.05~-0.095MPa。

优选地或可选地，所述双极膜电渗析将氯化钠分解产生的HCl，作为水处理pH调节剂。

优选地或可选地，所述高浓度的烯丙基二甲基叔胺溶液中的氯化钠含量小于2%。

优选地或可选地，所述双极膜电解池中，电渗析电流强度为3-10A。