[发明专利]一种球状膦酸盐阻燃剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种球状膦酸盐阻燃剂及其制备方法和应用，属于高分子材料技术领域。球状膦酸盐阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：S1.制备助搅拌球：将烷基次膦酸盐水溶液和絮凝剂混合，加入可溶性铝盐水溶液，过滤、洗涤得到助搅拌球；S2.将S1中的助搅拌球、烷基次膦酸盐水溶液和可溶性铝盐水溶液混合反应，过滤后得到球状膦酸盐阻燃剂。本发明制备得到的球状膦酸盐阻燃剂几乎不含有杂质，产品纯度高，能够与高分子材料在340～360℃的加工温度下挤出成型，阻燃剂的形状规则，具有接近于球形的晶体形貌，振实密度大，与高分子材料共混时也不会出现管道架桥的问题。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，更具体地，涉及一种球状膦酸盐阻燃剂及其制备方法和应用。

背景技术

阻燃剂是用于高分子材料的重要助剂，能够阻止或延缓高分子材料燃烧。有机磷阻燃剂作为一种无卤阻燃剂，具有阻燃效率高、低毒、低腐蚀性以及与高分子材料相容性好的优点。有机烷基次膦酸盐是一种新型有机磷系阻燃剂，少量添加有机烷基次膦酸盐制得的阻燃产品具有密度低、机械性能好、色泽好和烟密度低等优点。

现有的膦酸盐阻燃剂的形貌不规则，颗粒大小不均匀，流散性差，因此其与高分子材料共混时容易出现管道架桥等问题。

现有技术公开了一种大粒径球型二烷基次膦酸盐阻燃剂的制备方法，其通过在二烷基次膦酸盐中加入三聚氰胺类化合物作为沉淀反应晶种，并加入表面活性剂提高其分散效果，得到粒径D50为30～70μm的球型二烷基次膦酸盐。虽然该次膦酸盐阻燃剂也具有球型形貌，然而，由于该次膦酸盐阻燃剂在制备过程中加入了氰尿酸三聚氰胺类化合物，不但会降低次膦酸盐阻燃剂的纯度，还会存在高温易变色分解的问题。而且氰尿酸三聚氰胺在超过300℃之后会吸热分解、升华，降低阻燃效果并且无法维持阻燃剂的球型形貌，因此，该阻燃剂只能用于在较低的温度下挤出成型的高分子树脂(如PBT或PP)的改性中，无法应用于需要在340℃以上的加工温度下挤出成型的高分子树脂(如高温尼龙PA10T)的改性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有球状次膦酸盐阻燃剂高温易变色分解且不能应用于340～360℃的高分子树脂的改性中的缺陷和不足，提供一种球状膦酸盐阻燃剂的制备方法，通过毫米级的助搅拌球与烷基次膦酸盐水溶液和可溶性铝盐水溶液混合反应，制备得到的球状膦酸盐阻燃剂颗粒形状规则，具有接近于球状的形貌，振实密度高，流散性好，与高分子材料共混改性时不会出现管道架桥的问题。而且几乎不含有杂质，产品纯度高，耐热抗黄变和高温分解。本发明的球状膦酸盐阻燃剂不但可以用于较低的温度下挤出成型的高分子树脂的改性中，还可应用于需要在340℃以上的加工温度下挤出成型的高分子树脂(如高温尼龙PA10T)的改性中。

本发明的又一目的在于提供一种球状膦酸盐阻燃剂。

本发明的另一目的在于提供一种球状膦酸盐阻燃剂在制备阻燃高分子材料中的应用。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

一种球状膦酸盐阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：

S1.制备助搅拌球：将烷基次膦酸盐水溶液和絮凝剂混合，搅拌，加入可溶性铝盐水溶液，过滤、洗涤、干燥后得到助搅拌球；

S2.将S1中的助搅拌球、所述烷基次膦酸盐水溶液和所述可溶性铝盐水溶液混合搅拌反应，过滤、洗涤、干燥后得到球状膦酸盐阻燃剂；

其中，S1中，絮凝剂为含有铝离子的无机絮凝剂；

助搅拌球的平均粒径为7～12mm，助搅拌球的平均球形度为0.7～1；

S2中，反应温度为20～80℃，反应时间为0.1～3h；

烷基次膦酸盐水溶液与助搅拌球的质量比为1：(0.001～0.2)。

其中需要说明的是：