[发明专利]一种氮掺杂碳包覆铝电解废阴极纯化炭层间化合物负极材料的制备方法及其产品与应用在审
申请号: | 202211208998.5 | 申请日: | 2022-09-30 |
公开(公告)号: | CN115611279A | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 田忠良;华志凡;朱渊;程皓;李铮;汪滔;陆瑶;李怡凡;王子源 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01B32/22 | 分类号: | C01B32/22;C01B32/05;H01M4/36;H01M4/587;H01M10/0525 |
代理公司: | 长沙永星专利商标事务所(普通合伙) 43001 | 代理人: | 彭红梅 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 碳包覆铝 电解 阴极 纯化 炭层间 化合物 负极 材料 制备 方法 及其 产品 应用 | ||
1.一种氮掺杂碳包覆铝电解废阴极纯化炭层间化合物负极材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将铝电解废阴极纯化炭材料、氯化物按配比混合,进行球磨后,置于反应釜内,于加热炉中先后共进行两段热处理后,清洗干燥,得到铝电解废阴极纯化炭层间化合物;
2)按配比将包覆剂与添加剂混合均匀后,将其溶解在有机溶剂中形成有机介质;
3)将步骤1)得到的层间化合物与步骤2)得到的有机介质按配比混合,分散均匀,干燥后得到前驱体;
4)将步骤3)得到的前驱体置于惰性气氛下进行碳化处理,得到氮掺杂炭包覆铝电解废阴极纯化炭层间化合物。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆铝电解废阴极纯化炭层间化合物负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,铝电解废阴极纯化炭材料与氯化物的质量比为1:(0.1~5),所述氯化物由质量比为1:(0.1~1)的氯化物C1和氯化物C2组成,其中,氯化物C1为氯化铜、氯化铋、氯化铁、氯化钼、氯化钴、氯化铝、氯化锰、氯化铬中的至少一种,氯化物C2为氯化亚砜、磺酰氯、氯乙酸、六氯乙烷、氯硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆铝电解废阴极纯化炭层间化合物负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述铝电解废阴极纯化炭负极是经过除杂处理后的炭材料,其炭材料纯度不低于80%,粒度为-200目,石墨化度不低于75%;所述球磨中球磨珠的直径为0.5~2.0cm,球磨机的转速为400~800rpm,球料质量比为(3~10):1,球磨时间为3~9h,球磨珠材质为不锈钢球、氧化锆球、玛瑙球中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆铝电解废阴极纯化炭层间化合物负极材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述两段热处理的具体工艺为:第一段:100~300℃下热处理3~8h;第二段:在200~650℃下热处理10~30h。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆铝电解废阴极纯化炭层间化合物负极材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述清洗方式为用去离子水和无水乙醇反复交替冲洗至少三次,60~120℃下干燥8~16h。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆铝电解废阴极纯化炭层间化合物负极材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述包覆剂与添加剂的质量比为1:(0.1~0.5);所述包覆剂为葡萄糖、蔗糖、酚醛树脂、环氧树脂、柠檬酸、聚乙烯腈、沥青中的至少一种;所述添加剂由质量比为1:(1~10)的表面活性剂S1和含氮有机物S2组成,其中,表面活性剂S1为十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种,含氮有机物S2为壳聚糖、三聚氰胺、尿素、盐酸多巴胺、聚苯胺、氨基酸中的至少一种;所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆铝电解废阴极纯化炭层间化合物负极材料的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述层间化合物与有机介质的质量比为1:(5~10);所述分散均匀方式为搅拌分散和超声搅拌分散中的至少一种,分散时长为2~8h,分散温度为25~180℃,搅拌速率为200~1000rpm。
8.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆铝电解废阴极纯化炭层间化合物负极材料的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述碳化温度为800~1400℃,升温速率为3~6℃/min,碳化时间为2~12h;所述惰性气氛为氮气或氩气气氛中的一种。
9.一种根据权利要求1~8任一项制备方法制得的氮掺杂碳包覆铝电解废阴极纯化炭层间化合物负极材料,其特征在于,所述负极材料具有核壳结构,其中,内核为铝电解废阴极纯化炭层间化合物,外壳为氮原子掺杂的无定型炭层。
10.一种根据权利要求9所述的氮掺杂碳包覆铝电解废阴极纯化炭层间化合物负极材料在电池中的应用。
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