[发明专利]芒果止咳片指纹图谱的建立及组分含量测定方法

说明书

本发明公开了一种芒果止咳片指纹图谱的建立及组分含量测定方法，涉及分析检测技术领域。本发明采用多波长切换检测技术，利用高效液相色谱法测定了11批样品的HPLC图谱及其7种主要成分的含量，建立了芒果止咳片的指纹图谱共有模式，本发明所建立的指纹图谱方法特征性强，含量测定方法准确可靠，重复性好，为芒果止咳片的质量控制提供方法和依据。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，特别是涉及一种芒果止咳片指纹图谱的建立及组分含量测定方法。

背景技术

芒果止咳片是广西中医药大学制药厂研发的中西药复方制剂，以中药提取物芒果叶干浸膏为主要原料，同时添加鱼腥草素钠、马来酸氯苯那敏两个西药成分，具有止咳平喘、宣肺化痰的功效，临床上用于治疗咳嗽、气喘、多痰等症。芒果止咳片目前的质量标准是参照国家食品药品监督管理总局颁布的国家药品标准(2014)国标字-0154号文进行，由于只有理化鉴别的项目，难以全面地评价其质量。

近十多年来也有一些采用不同高效液相色谱方法分别测定芒果止咳片中芒果苷、鱼腥草素钠和马来酸氯苯那敏的文献报道，但中药及其复方制剂具有多组分、多靶点协同作用的特点，单一成分定量测定难以全面控制其质量和疗效一致性，多指标成分测定结合指纹谱图谱用于中药质量评价是近年来的研究及发展趋势。

发明内容

本发明的目的是提供一种芒果止咳片指纹图谱的建立及组分含量测定方法，以解决上述现有技术存在的问题，实现对芒果止咳片准确、可靠的质量控制。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明技术方案之一：提供一种芒果止咳片指纹图谱的建立方法，包括以下步骤：

S1.配制供试品溶液：去除芒果止咳片的薄膜包衣，研磨，称定研磨后的粉末0.4g，加入10mL水，振摇使粉末溶解，置于分液漏斗，加入乙酸乙酯45ml，振摇萃取10min，萃取2次，静置分层，合并2次乙酸乙酯萃取液，水浴挥干，残渣加甲醇溶解，移至5mL容量瓶，加甲醇定容，摇匀，13000r.min^-1离心10min，取上清液即为所述供试品溶液；

S2.高效液相色谱检测：对所述供试品溶液进行高效液相色谱检测，得到所述芒果止咳片指纹图谱；

色谱条件为：

色谱柱：Phenomenex Gemini C18柱；

以0.1％磷酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；

洗脱流程为：0→10min，5→7％B；10→20min，7→11％B；20→25min，11→13％B；25→40min，13→16％B；40→50min，16→20％B；50→60min，20→25％B；60→70min，25→35％B；70→75min，35％B；

流速1.0mL/min；柱温30℃；进样量为5μL；

检测波长为：0→9min，272nm；9→34min，216nm；34→53min，258nm；53→75min，216nm。

本发明技术方案之二：提供一种芒果止咳片指纹图谱共有模式的建立方法，包括以下步骤：

S1.配制供试品溶液：去除芒果止咳片的薄膜包衣，研磨，称定研磨后的粉末0.4g，加入10mL水，振摇使粉末溶解，置于分液漏斗，加入乙酸乙酯45ml，振摇萃取10min，萃取2次，静置分层，合并2次乙酸乙酯萃取液，水浴挥干，残渣加甲醇溶解，移至5mL容量瓶，加甲醇定容，摇匀，13000r.min^-1离心10min，取上清液即为所述供试品溶液；

S2.取不同批次芒果止咳片，重复S1步骤得到不同批次供试品溶液；

S3.将不同批次供试品溶液进行高效液相色谱检测，得到不同批次芒果止咳片指纹图谱；