[发明专利]一种磷酸钙矿化蚕丝微纳米纤维膜及其制备方法

权利要求书

1.一种磷酸钙矿化蚕丝微纳米纤维膜，其特征在于：所述磷酸钙矿化蚕丝微纳米纤维膜由磷酸钙和蚕丝纳米纤维膜组成，所述磷酸钙为无定型磷酸钙和羟基磷灰石中的任意一种或两者的组合物。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸钙矿化蚕丝微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.蚕丝微纳米原纤浆液的制备：将脱胶后的蚕丝纤维剪碎，浸泡于热水中，充分吸水润胀后，加入高速破壁机中进行剪切，得到蚕丝微纳米原纤浆液；

S2.蚕丝微纳米原纤浆液的预矿化：将含钙化合物溶液添加至S1制备的蚕丝微纳米原纤浆液中进行反应，得到预矿化的蚕丝微纳米原纤浆液；

S3.蚕丝微纳米原纤浆液的矿化：将含磷化合物溶液滴加至S2制备的预矿化的蚕丝微纳米原纤浆液进行反应，并滴加酸碱调节剂调节pH，得到矿化的蚕丝微纳米原纤浆液；

S4.磷酸钙矿化蚕丝微纳米纤维膜的制备：将S3制备的矿化的蚕丝微纳米原纤浆液铺制成膜，得到磷酸钙矿化蚕丝微纳米纤维膜。

3.根据权利要求2所述的磷酸钙矿化蚕丝微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述磷酸钙和蚕丝微纳米纤维膜的质量比小于1:9时，制备得到的磷酸钙的化学成分为无定型磷酸钙；所述磷酸钙和蚕丝微纳米纤维膜的质量比大于1:9时，制备得到的磷酸钙的化学成分为从无定型磷酸钙向无定型/羟基磷灰石到羟基磷灰石的结构转变。

4.根据权利要求2所述的磷酸钙矿化蚕丝微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述S1中脱胶后的蚕丝纤维剪碎至长度为1mm-1cm，热水的温度为50-100℃，时间为4-12h，剪切转速为15000r/min-30000r/min，剪切时间为30-90min，蚕丝微纳米原纤浆液的质量分数为0.5wt%-1.5wt%。

5.根据权利要求2所述的磷酸钙矿化蚕丝微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述S2中含钙化合物包含氯化钙，氯化钙水合物中的一种或多种。

6.根据权利要求2所述的磷酸钙矿化蚕丝微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述S3中含磷化合物包含磷酸氢钾，磷酸氢钠，磷酸氢二钾，磷酸氢二钠中的一种或多种。

7.根据权利要求2所述的磷酸钙矿化蚕丝微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述含钙化合物中钙离子和含磷化合物中磷离子的摩尔比为1.67:1，所述S2中含钙化合物滴加至蚕丝微纳米原纤浆液的最终浓度为0.1-30mMol/L，所述S3中含磷化合物滴加至预矿化的蚕丝微纳米原纤浆液的浓度为0.1-30mMol/L。

8.根据权利要求2所述的磷酸钙矿化蚕丝微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述S3中酸碱调节剂包括氨水，氢氧化钠，氢氧化钾中的一种或多种，其滴加速率为0.5-1.5mL/min。

9.根据权利要求1所述的磷酸钙矿化蚕丝微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述S2中将含钙化合物溶液添加至S1制备的蚕丝微纳米原纤浆液中先在20-40℃下搅拌1-15min，然后超声分散20-40min，最后静置1-3h，得到预矿化的蚕丝微纳米原纤浆液。

10.根据权利要求1所述的磷酸钙矿化蚕丝微纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述S3中将含磷化合物溶液滴加至S2制备的预矿化的蚕丝微纳米原纤浆液在20-40℃下混合均匀，并滴加酸碱调节剂调节pH至7.0-7.5，超声分散20-40min，静置4-8h，得到矿化的蚕丝微纳米原纤浆液。