[发明专利]一种基于磁场诱导超顺磁性四氧化三铁纳米粒子共混掺杂改性聚醚砜超滤膜的制备方法

说明书

一种基于磁场诱导超顺磁性四氧化三铁纳米粒子共混掺杂改性聚醚砜超滤膜的制备方法。本发明属于膜材料制备领域，具体涉及一种基于磁场诱导超顺磁性四氧化三铁纳米粒子共混掺杂改性聚醚砜超滤膜的制备方法。本发明目的是为了解决共混掺杂改性过程添加剂大多分散在膜基质中，造成膜表面亲水性改性效率低，孔径内分布的纳米粒子导致在过滤过程中传质阻力过大，能耗升高的问题。方法：一、制备磁性Fe₃O₄纳米粒子；二、配制铸膜液；三、涂膜；四、非溶剂诱导相分离反应，得到共混掺杂Fe₃O₄纳米粒子的聚醚砜超滤膜。本发明用于市政饮用水处理、蛋白质分离纯化和再生水等领域。

技术领域

本发明属于膜材料制备领域，具体涉及一种基于磁场诱导超顺磁性四氧化三铁纳米粒子共混掺杂改性聚醚砜超滤膜的制备方法。

背景技术

超滤膜技术作为一种绿色高效的技术，已广泛应用到环境、医药、化工等行业的分离与纯化。有机膜材料是目前种类最多、应用最广的膜材料，其中包括聚醚砜、聚砜、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚酰胺和纤维素类等；与无机膜相比，有机膜生产简单快捷，成本低廉。

然而有机超滤膜在实际应用过程中表面易被疏水性的有机物、蛋白类物质污染，从而降低超滤膜通量、增加超滤膜的运行压力、缩短超滤膜的使用寿命、提高运行成本。因此提高超滤膜亲水性仍是超滤膜研究的重点内容，目前主要通过改性手段来提高超滤膜亲水性，主要包括在膜制备过程中进行共混改性和对制备好的基膜进行后处理表面改性。

一些无机物表现出高级的催化和吸附活性，利用无机物对有机超滤膜进行共混改性制备有机无机复合膜已经被广泛应用。但是在处理过程中部分纳米粒子会分散在膜基质中，导致膜表面纳米粒子较少，有效利用率降低。

发明内容

本发明是为了解决共混掺杂改性过程添加剂大多分散在膜基质中，造成膜表面亲水性改性效率低，孔径内分布的纳米粒子导致在过滤过程中传质阻力过大，能耗升高的问题，而提供一种基于磁场诱导超顺磁性四氧化三铁纳米粒子共混掺杂改性聚醚砜超滤膜的制备方法。

本发明一种基于磁场诱导超顺磁性四氧化三铁纳米粒子共混掺杂改性聚醚砜超滤膜的制备方法按以下步骤进行：

一、制备磁性Fe₃O₄纳米粒子：将FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O加入到去离子水中，室温条件下超声分散10～30min，得到黄色溶液；然后在氮气保护下进行水浴加热，向黄色溶液中缓慢滴加NH₃·H₂O至pH10，得到沉淀物；沉淀物先采用去离子水洗涤，再采用无水乙醇洗涤，然后在60～90℃下真空干燥5～12h，研磨得到超顺磁Fe₃O₄纳米粒子；

二、将超顺磁Fe₃O₄纳米粒子超声分散到溶剂中，然后依次将成孔剂、聚醚砜加入到溶剂中，搅拌8～20h，形成铸膜液；

三、将铸膜液脱泡处理后置于支撑物上，在支撑物上进行涂膜；涂膜后在垂直于支撑物方向上施加磁场，使膜处于磁场中，得到磁性处理膜；

四、将磁性处理膜以与液面成45～90°的角度浸入去离子水中进行非溶剂诱导相分离反应，得到共混掺杂Fe₃O₄纳米粒子的聚醚砜超滤膜。

本发明的有益效果：

本发明通过化学共沉淀方法制备Fe₃O₄纳米粒子，制备过程简单，成本低廉，在磁场驱动下向膜表面迁移，提高膜表面纳米粒子含量，使Fe₃O₄纳米粒子功能最大化，显著提高了膜的性能；