[发明专利]一种奥斯瓦尔德熟化过程的控制方法

说明书

本发明公开了一种奥斯瓦尔德熟化过程的控制方法，属于纳米材料制备技术领域，本发明首先利用全自动纳米合成仪探索影响NaREF₄纳米材料发生奥斯瓦尔德熟化过程的因素，确定奥斯瓦尔德熟化过程发生时反应体系的临界浓度(C_c)和控制奥斯瓦尔德熟化过程可进行实验操作的时间窗口(time window)；之后利用全自动纳米合成仪制备出含有反应物原料的前驱体溶液，通过注射含有反应物原料的前驱体溶液来调节反应体系的浓度，保证反应物浓度高于临界浓度，实现对奥斯瓦尔德熟化过程的控制，可以实现纳米晶体尺寸的连续性增加，同时可以使合成的纳米晶体保持均匀形貌，保证其呈现单峰的粒径分布。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种奥斯瓦尔德熟 化过程的控制方法。

背景技术

奥斯瓦尔德熟化是指溶质中的较小型的晶体或溶胶颗粒溶解并 再次沉积到较大型的晶体或溶胶颗粒上；作为一种热力学过程，奥斯 瓦尔德熟化在固溶体或液溶胶中会不可避免地发生，并导致材料的性 能参数变差。而具有均匀粒径和完美结晶度的纳米晶体在生产和生活 中具有更高的实际应用价值，充足的生长时间在保证纳米材料结晶质 量的同时，又不可避免地会导致奥斯瓦尔德熟化过程的发生和晶粒尺 寸的不均匀变化趋势。

几十年来，如何预防或控制奥斯瓦尔德熟化过程一直是材料制备 领域的挑战，尤其是为了获得优良的纳米材料。目前研究人员采用的 常见方法是必须在奥斯瓦尔德熟化发生之前停止合成反应，来避免影 响材料的性能。此外，奥斯瓦尔德熟化也被用作一种可利用的生长机 制。研究人员利用表面能较高的纳米粒子作为原料，制备表面能较低 的纳米粒子。然而截止目前为止，如何在长时间的材料制备过程中控 制奥斯瓦尔德熟化过程，即如何在反应时间足够长的前提下抑制奥斯 瓦尔德熟化过程的发生，目前尚无研究报道。

发明内容

为了克服现有技术中存在的上述问题，本发明的目的是提供一种 奥斯瓦尔德熟化过程的控制方法，该控制方法通过注射含有反应物原 料的前驱体溶液作为反应体系的原料补充剂来调节反应物浓度，实现 对奥斯瓦尔德熟化过程的控制，使合成的纳米材料在尺寸增加的同时 仍然保持窄的粒径分布，合成的纳米材料不仅实现了尺寸的连续均匀 增加，而且具备良好的光学质量。

具体地，本发明的一种奥斯瓦尔德熟化过程的控制方法，首先利 用全自动纳米合成仪探索影响NaREF₄纳米材料发生奥斯瓦尔德熟化 过程的因素，确定奥斯瓦尔德熟化过程发生时反应体系的临界浓度 (C_c)和控制奥斯瓦尔德熟化过程可进行实验操作的时间窗口(time window)；之后利用全自动纳米合成仪制备出含有反应物原料的前驱 体溶液，通过注射含有反应物原料的前驱体溶液来调节反应体系的浓 度，保证反应物浓度高于临界浓度，实现对奥斯瓦尔德熟化过程的控 制，使纳米材料在尺寸连续性增加的同时仍然保持均匀的形貌。

本发明通过如下技术方案实现：

一种奥斯瓦尔德熟化过程的控制方法，具体包括如下步骤：

步骤一：确定奥斯瓦尔德熟化过程发生时的临界浓度；

将六水合氯化盐、油酸、1-十八烯、氟源溶液和钠源溶液加入反 应体系中，在全自动纳米合成仪中进行反应，在惰性气体保护下合成 不同反应时间的纳米晶体；对不同反应时间的反应产物进行称量，由 总反应物的质量减去反应产物的质量，得到溶液中剩余的反应物的质 量；由剩余的反应物的质量除以反应溶液的体积得到溶液的反应物浓 度；绘制反应物浓度随反应时间的变化图，结合不同反应时间纳米材 料的透射电镜图，确定奥斯瓦尔德熟化过程发生时的反应物临界浓度 C_c；

步骤二：确定奥斯瓦尔德熟化过程的时间窗口；