[发明专利]一种奥斯瓦尔德熟化过程的控制方法

权利要求书

1.一种奥斯瓦尔德熟化过程的控制方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

步骤一：确定奥斯瓦尔德熟化过程发生时的临界浓度；

将六水合氯化盐、油酸、1-十八烯、氟源溶液和钠源溶液加入反应体系中，在全自动纳米合成仪中进行反应，在惰性气体保护下合成不同反应时间的纳米晶体；对不同反应时间的反应产物进行称量，由总反应物的质量减去反应产物的质量，得到溶液中剩余的反应物的质量；由剩余的反应物的质量除以反应溶液的体积得到溶液的反应物浓度；绘制反应物浓度随反应时间的变化图，结合不同反应时间纳米材料的透射电镜图，确定奥斯瓦尔德熟化过程发生时的反应物临界浓度C_c；

步骤二：确定奥斯瓦尔德熟化过程的时间窗口；

根据步骤一得到的不同反应时间下的反应物浓度，计算材料合成的反应速率；瞬时反应速率用5min内的平均每分钟反应物浓度的变化来表示，其中，反应时间为2min时的瞬时反应速率用前两分钟的平均反应速率表示；绘制瞬时反应速率随反应时间的变化曲线，结合反应浓度随时间的变化曲线，确定时间窗口；

步骤三：制备前躯体溶液；

将六水合氯化盐、油酸、1-十八烯、氟源溶液和钠源溶液混合均匀后，在氩气条件下加热搅拌得到前躯体溶液；

步骤四：根据步骤一的反应物临界浓度制备未发生熟化的NaYF₄:Yb/Er纳米材料：

将六水合氯化盐、油酸、1-十八烯、氟源溶液和钠源溶液加入到反应体系中，由全自动纳米合成仪设置时间窗口内的反应时间，在惰性气体保护下合成纳米晶体，所述纳米晶体合成时的反应物浓度大于步骤一的反应物临界浓度；

步骤五：奥斯瓦尔德熟化过程的控制；

在氩气条件下，将步骤三制备的前驱体溶液匀速滴入步骤四的反应体系中，在285℃-305℃温度下保持0-25min；最后将反应体系溶液自然冷却至室温，利用环己烷溶液和无水乙醇进行三次离心洗涤，60℃条件下干燥12h后可得固体粉末样品。

2.如权利要求1所述的一种奥斯瓦尔德熟化过程的控制方法，其特征在于，所述六水合氯化盐由a mmol RECl₃·6H₂O、b mmol YbCl₃·6H₂O及c mmol ErCl₃·6H₂O组成，其中，RE³⁺为Lu³⁺、Gd³⁺或Y³⁺；a：b：c＝0.8：0.18：0.02；反应体系溶液中RE³⁺的浓度为x，Na³⁺的浓度为y，F³⁺的浓度为z，其中，x：y：z＝1：2.5：4。

3.如权利要求2所述的一种奥斯瓦尔德熟化过程的控制方法，其特征在于，所述RECl₃·6H₂O中RE³⁺为Lu³⁺、Gd³⁺或Y³⁺。

4.如权利要求1所述的一种奥斯瓦尔德熟化过程的控制方法，其特征在于，所述前驱体溶液中稀土离子的浓度在0.05mmol RE³⁺/mL-0.1mmol RE³⁺/mL范围内。