[发明专利]一种空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料及其制备方法与应用在审
申请号: | 202211142271.1 | 申请日: | 2022-09-20 |
公开(公告)号: | CN115466488A | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 牛利永;邓向甫;王焕敏;张治军;李小红 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | C08L63/02 | 分类号: | C08L63/02;C08L63/04;C08K7/26;C08K9/06 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 杨海霞 |
地址: | 475001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空心 球形 二氧化硅 环氧树脂 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)在碱性溶液中,正硅酸四乙酯、表面活性剂和硅烷偶联剂于20-80℃水解缩合反应2-8h,然后升温至110-200℃水热反应5-18h,得到空心球形二氧化硅溶液,固液分离、烘干、研磨;
2)将步骤1)所得产物于400-800℃高温处理5-10h,得到空心球形二氧化硅粉体;
3)将步骤2)所得空心球形二氧化硅粉体分散于置换溶剂中,再加入表面修饰剂于30-80℃反应1-10h,获得表面修饰空心球形二氧化硅溶液;
4)向步骤3)所得表面修饰空心球形二氧化硅溶液中加入环氧树脂,然后于20-60℃反应2-8h,再减压蒸馏至无溶剂馏出,得到空心球形二氧化硅环氧树脂浆料;
5)将步骤4)所得空心球形二氧化硅环氧树脂浆料与固化剂混料,再于110-180℃固化反应2-8h,即得空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料。
2.如权利要求1所述空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述碱性溶液是将碱溶于乙醇水溶液中获得;所述碱为三乙醇胺、二乙醇胺中的一种或两种。
3.如权利要求1所述空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基氯化铵、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种;表面活性剂与正硅酸四乙酯的质量比为1:(2-40)。
4.如权利要求1所述空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种或者多种;硅烷偶联剂与TEOS质量比为1:(5-50)。
5.如权利要求1所述空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述置换溶剂为乙醇、丙酮、甲乙酮、丙二醇单甲醚中的一种或者多种。
6.如权利要求1所述空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述表面修饰剂为KH560、KH570、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、苯基三甲氧基硅烷、苯氨基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷中的一种或者多种;所述表面修饰剂的添加量为空心球形二氧化硅粉体质量的1-20%。
7.如权利要求1所述空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述环氧树脂为双酚A型、双酚F型、多酚型、脂肪族中的一种或者多种;环氧树脂与空心球形二氧化硅粉体的质量比为20:(1-10)。
8.如权利要求7所述空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤5)中,所述固化剂为二乙烯三胺、间苯二甲胺、孟烷二胺、二乙基甲苯二胺、甲基六氢苯酐中的一种或者多种;环氧树脂与固化剂的质量比为10:(1-9)。
9.采用权利要求1至8任一所述制备方法制备得到的空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料。
10.权利要求9所述空心球形二氧化硅环氧树脂复合材料作为环氧塑封料的应用。
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