[发明专利]一种耐热性生物基降解复合材料及其制备方法

说明书

本发明涉及环保降解材料技术领域，且公开了一种耐热性生物基降解复合材料及其制备方法，在纤维素骨架侧链引入刚性和耐热性的酰亚胺环和DOPO阻燃结构，再经过N,N‑羰基二咪唑活化后，与聚乳酸端位的羧基和芳羧基发生酯化交联反应，得到聚乳酸交联改性纤维素；最后与聚乳酸熔融共混和热压成型，得到耐热性生物基降解复合材料，纤维素经过聚乳酸接枝改性后，对聚乳酸起到更好的改性效果，并且聚乳酸交联改性纤维素含有刚性和耐热性的酰亚胺环和DOPO阻燃结构，提高了聚乳酸基生物降解材料的热分解温度和成炭性，降低了材料的燃烧总热释放量，表现出优异的耐热性和耐燃性。

技术领域

本发明涉及环保降解材料技术领域，具体为一种耐热性生物基降解复合材料。

背景技术

为了解决能源危机和环境污染问题，开发新型环保可降解材料代替石油基聚合物材料成为研究热点；聚乳酸的生物降解性高，生物相容性好，力学性能优良，广泛应用在包装、木塑材料、生物医疗、卫生用品等领域；天然生物质分子如纤维素、淀粉等来源广泛、可生物降解、环保无污染，在高分子材料中应用广泛，如《二醋酸纤维素接枝聚乳酸增容聚乳酸/二醋酸纤维素共混体系》，利用二醋酸纤维素接枝聚乳酸的接枝共聚物，改善聚乳酸和二醋酸纤维素共混体系的相容性，提高了复合材料的力学性能和热性能。

将天然生物质分子应用于聚乳酸中，可以提高聚乳酸的耐热性、耐燃性等性能，如《微胶囊化膨胀型阻燃剂的制备及其在聚乳酸中的应用》，利用聚磷酸铵、微晶纤维素、三聚氰胺氰尿酸盐通过球磨共混和原位合成技术制备了微胶囊化膨胀型阻燃剂，应用于聚乳酸中，提高了聚乳酸的热性能和阻燃性能；本发明利用聚乳酸接枝改性纤维素，提高聚乳酸的耐热性等性能，得到耐热性生物基降解复合材料。

发明内容

（一）解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种耐热性生物基降解复合材料，解决了聚乳酸基可降解材料耐热性和耐燃性较差的问题。

（二）技术方案

为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种耐热性生物基降解复合材料，制备方法包括如下步骤：将100重量份数的聚乳酸、5-30重量份数的聚乳酸交联改性纤维素加入到双螺杆挤出机中，在175-185℃熔融共混，然后挤出母粒并在平板硫化机中175-185℃中，10-12 MPa下热压成型，得到耐热性生物基降解复合材料。

优选的，所述聚乳酸交联改性纤维素的制备方法包括如下步骤：

S1、将100重量份数的聚乳酸溶解到四氢呋喃中，然后加入0.3-1重量份数的邻苯二甲酸酐和0.1-0.4重量份数的催化剂辛酸亚锡（Sn(Oct)₂），在水热反应釜中80-110 ℃下反应2-4 h，反应后旋蒸除去溶剂，乙醇洗涤产物，得到羧基聚乳酸。

S2、将纤维素依次经过环氧氯丙烷和乙二胺改性，得到氨基改性纤维素；然后将100重量份数的氨基改性纤维素、40-150重量份数的马来酸酐-DOPO加入到N,N-二甲基乙酰胺中，室温搅拌3-6 h，然后加入200-1000重量份数的三乙胺和450-2000重量份数的乙酸酐，进行化学亚胺化反应，反应后加入蒸馏水稀释沉淀，过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤产物，得到DOPO-酰亚胺改性纤维素。

S3、将100重量份数的DOPO-酰亚胺改性纤维素加入到溶剂中，搅拌均匀并加入N,N-羰基二咪唑（CDI），搅拌活化反应，然后再加入200-800重量份数的羧基聚乳酸和4-二甲氨基吡啶（DMAP），搅拌交联反应，反应后加入蒸馏水稀释沉淀，过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇、二氯甲烷洗涤产物，得到聚乳酸交联改性纤维素。

优选的，所述S2中化学亚胺化反应在40-55 ℃中进行18-36 h。

优选的，所述S3中溶剂包括二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺。