[发明专利]一种气相色谱检测废水中丙烯腈含量的方法

说明书

本发明提供一种气相色谱检测废水中丙烯腈含量的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将甲苯和丙烯腈水溶液进行混合，配制得到丙烯腈标准溶液；再采用甲苯对丙烯腈标准溶液进行萃取，配制得到标准工作溶液；采用甲苯对废水进行萃取，配制得到试样溶液；(2)将步骤(1)得到的标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱检测，根据检测结果进行计算，得到废水中丙烯腈的含量；其中，所述甲苯作为萃取剂，同时也作为内标物。本发明利用萃取溶剂内标定量法，使用气相色谱仪测试水样中的丙烯腈含量，仪器配置要求低且不损害色谱柱。且使用溶剂萃取水相中丙烯腈，直接分析溶剂中的丙烯腈，不用切换色谱柱，减少损耗。

技术领域

本发明属于丙烯腈的化工生产领域，尤其涉及化工生产的过程控制及废水监测领域，具体涉及一种气相色谱检测废水中丙烯腈含量的方法。

背景技术

丙烯腈是一种有机化合物，是一种无色的有刺激性气味液体，作为化工生产的常见原料，在生产反应过程中需要监控其转化效率，以及在排出的废水的残留，其可溶于水，在其水溶液中的含量较难精确测量。

现有技术中，有高锰酸钾转化法、荧光照射转化法、吹扫捕集法、固相微萃取法、直接进水祥法等，但这些方法均有许多不完善之处，且对试验仪器配置要求较高。

而使用气相色谱检测水相中丙烯腈含量时，直接进样通常需配置全自动顶空进样器，仪器配置要求较高，对未配备顶空进样的气相色谱仪测试较难实现，直接进样水分对出峰影响较大，不能获得稳定的信号值，且需要配备水性色谱柱，长期直接进水样对色谱柱损害较大。

因此，如何提供一种气相色谱检测废水中丙烯腈含量的方法，使其在不需要高配置仪器的前提下，能够实现对水中丙烯腈含量的准确检测，成为目前亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种气相色谱检测废水中丙烯腈含量的方法。本发明提供的气相色谱法能够便捷高效地测试废水中丙烯腈的含量，使用溶剂作为内标物直接定量萃取进样测试，使GC不必配备顶空自动进样器，且不需要水性色谱柱，不需要担心水样对色谱柱的损害。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种气相色谱检测废水中丙烯腈含量的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将甲苯和丙烯腈水溶液进行混合，配制得到丙烯腈标准溶液；再采用甲苯对丙烯腈标准溶液进行萃取，配制得到标准工作溶液；

采用甲苯对废水进行萃取，配制得到试样溶液；

(2)将步骤(1)得到的标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱检测，根据检测结果进行计算，得到废水中丙烯腈的含量；

其中，所述甲苯作为萃取剂，同时也作为内标物。

在本发明中，废水指的是任何含有丙烯腈残留的水。

本发明采用定量溶剂萃取：将一定量的纯物质作为溶剂，同时也作为内标物，加入到准确称量的含丙烯腈的水样试样中，根据被测试样和溶剂的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量；无需额外添加内标物质即可准确测得丙烯腈含量。且使用溶剂萃取水相中丙烯腈，直接分析溶剂中的丙烯腈，不用切换色谱柱，减少损耗。

本发明利用萃取溶剂内标定量法，使用气相色谱仪测试水样中的丙烯腈含量，使得仪器配置要求低且不损害色谱柱。

气相色谱定量分析的依据：在一定的操作条件下,检测器的响应信号(色谱图上的峰面积或峰高)与进入检测器的组分的质量或浓度成正比。

在本发明中，步骤(1)中，所述丙烯腈标准溶液中丙烯腈的质量浓度为100-2000mg/L(例如可以是100mg/L、300mg/L、500mg/L、700mg/L、1000mg/L、1200mg/L、1400mg/L、1600mg/L、1800mg/L、2000mg/L等)。