[发明专利]一种气相色谱检测废水中丙烯腈含量的方法

权利要求书

1.一种气相色谱检测废水中丙烯腈含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将甲苯和丙烯腈水溶液进行混合，配制得到丙烯腈标准溶液；再采用甲苯对丙烯腈标准溶液进行萃取，配制得到标准工作溶液；

采用甲苯对废水进行萃取，配制得到试样溶液；

(2)将步骤(1)得到的标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱检测，根据检测结果进行计算，得到废水中丙烯腈的含量；

其中，所述甲苯作为萃取剂，同时也作为内标物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述丙烯腈标准溶液中丙烯腈的质量浓度为100-2000mg/L；

优选地，步骤(1)中，所述萃取所采用的甲苯和丙烯腈标准溶液的体积比为1.0:(0.5-1.5)。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述试样溶液的配制具体包括以下步骤：

(a)将废水进行离心，收集上清液；

(b)将步骤(a)得到的上清液和甲苯混合，离心，保留上清液，得到所述试样溶液。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(a)中，所述离心的转速为4000-5000rpm，所述离心的时间为2-8min；

优选地，步骤(b)中，所述上清液和甲苯的体积比为1.0:(0.5-1.5)；

优选地，步骤(b)中，所述离心的转速为4000-5000rpm，所述离心的时间为5-15min。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述气相色谱检测中固定相为(10-20)％氰基丙基苯基-(90-80)％甲基聚硅氧烷；

优选地，步骤(2)中，所述气相色谱检测采用COL-Elite-1701毛细管柱；

优选地，步骤(2)中，所述气相色谱检测采用的毛细管柱的柱长为50-70m，直径为0.25-0.35mm，膜厚为0.20-0.30μm。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述气相色谱检测中柱温程序为：35-45℃维持0.5-1.5min，然后以5-15℃/min的速率升温至60-80℃，最后以15-25℃/min的速率升温至145-155℃。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述气相色谱检测中氢气流速为40-50mL/min，空气流速为400-500mL/min，氮气流速为1.0-3.0mL/min。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述气相色谱检测中柱流速为1.0-3.0mL/min。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述气相色谱检测采用氢火焰离子化检测器；

优选地，步骤(2)中，所述气相色谱检测采用的检测器温度为240-280℃；

优选地，步骤(2)中，所述气相色谱检测采用手动进样。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述气相色谱检测中进样口温度为220-260℃；

优选地，步骤(2)中，所述气相色谱检测中进样量0.2-0.7μL；

优选地，步骤(2)中，所述气相色谱检测中分流比(15-25):1。