[发明专利]一种疏水型、粒径可控有机硅树脂微球及其制备方法

说明书

本发明公开了一种疏水型、粒径可控的有机硅树脂微球及其制备方法，所述的有机硅微球的粒径的制备方法为：将二烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷混合后，加入酸性催化剂水解，再向水解液中加入碱性水溶液、过滤、洗涤、干燥，即得所述有机硅微球。在上述方法中，利用二烷氧基硅烷参与聚合进行有机硅微球的形貌调控，解决了粒径分布不均匀和粒子粘连的问题；此外本方法采用水作反应溶剂，生产过程安全可靠，并且溶剂可回收再利用，工艺绿色环保、生产安全性高。

技术领域

本发明涉及化妆品、油墨、皮革、涂料和光散射剂技术领域，具体涉及一种疏水型、粒径可控有机硅树脂微球及其制备方法。

背景技术

有机硅树脂微球是一种兼具有机和无机的特性，三维球形粉体材料，属于新型功能高分子材料。它具有良好的光学性能、分散性、润滑性等耐热性等，其应用已经由化妆品、涂料、油墨、树脂添加剂等生活领域发展到医疗、生物、电子等高端工业领域。

迄今为止，可以通过多种方法合成有机硅树脂微球，主要有熔融法、沉淀法、乳液聚合法以及溶胶凝胶法。其中溶胶凝胶法工艺简单、反应条件温和、过程易于控制，成为应用最广的合成方法之一。

发明专利CN201210019431.3使用三烷氧基硅烷作为唯一有机硅单体，采用碱催化溶胶凝胶法，得到粒径均一的有机硅微球，该发明提供的方法不仅工艺复杂，且在制备过程中需要氮气保护，对工艺反应条件和设备均要求严苛，不利于工业化生产。发明专利CN201610717438.0，使用电导率位于5-60μS/cm的去离子水作溶剂,合成出了粒径均一的有机硅微球，虽然制备过程未使用有机溶剂，但溶剂水的使用量相对于有机硅单体，质量比已经高达10倍以上。由此，本方法不仅水的消耗量大，同时后续废水处理费用高，拉高了有机硅微球生产成本，不利于技术产业化。发明专利202111370441.7借助超声辅助分散水解、聚合，实现了有机硅微球的制备，但合成过程超声时间至少需要1.5h甚至更多。长时间超声，耗时耗能，同时生产规模受到一定限制。

发明内容

针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种疏水型、粒径可控有机硅树脂微球及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的第一方面，提供了一种疏水型、粒径可控有机硅树脂微球的制备方法，包括以下步骤：

(1)将二烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷混合，与水搅拌均匀，加入酸性催化剂，调节pH为4-6，水解后得到有机硅单体水解液；

(2)向有机硅单体水解液中加入碱性水溶液，调节pH为7-10，得到悬浊液；

(3)将悬浊液过滤、洗涤、干燥，即得疏水性、粒径可控有机硅树脂微球。

优选的，步骤(1)中二烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷的质量比为1:(1-20)。

对于疏水性、粒径可控有机硅树脂微球的制备而言，二烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷的用量至为重要，二者的用量影响着有机硅树脂微球的合成效果。当二烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷的质量比＜1:1时，难以获得微球形貌的有机硅树脂，当二烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷的质量比＞1:20时，制备得到的有机硅树脂微球粒径不均，当仅用二烷氧基硅烷时，难以获得微球形貌的有机硅树脂，当仅用三烷氧基硅烷时，制备得到的有机硅树脂微球粒径不均。

优选的，步骤(1)中二烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷的总质量与水的质量比为1：(1.5-10)。

优选的，步骤(1)中的酸性催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、草酸、柠檬酸中的一种或多种。

优选的，步骤(1)中pH为4-6。

优选的，步骤(1)中水解温度为30-70℃，水解时间为10-60min。