[发明专利]一种高纯度肌氨酸钠水溶液的制备方法在审
| 申请号： | 202211114023.6 | 申请日： | 2022-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN115583891A | 公开（公告）日： | 2023-01-10 |
| 发明（设计）人： | 魏腾蛟;屈子婷;李明华;马兵 | 申请（专利权）人： | 宁夏太康药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/02 | 分类号： | C07C227/02;C07C229/12 |
| 代理公司： | 银川长征知识产权代理事务所 64102 | 代理人： | 马长增 |
| 地址： | 753400 宁夏回族自治*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 氨酸 水溶液 制备 方法 | ||
本发明属于有机酸盐制备领域，具体涉及一种高纯度肌氨酸钠水溶液的制备方法。包括以下步骤，S1：向纯化的甲氨基乙腈中加入氢氧化钠，升温水解；S2：排出氨气，继续蒸馏脱水至料液比重为1.2~1.25；S3：降温至20℃~30℃，得38%‑40%的高纯度肌氨酸钠水溶液。通过先按工艺量加入氢氧化钠在升温水解的次序，减少了副反应的发生，提高了肌氨酸钠溶液的纯度。
技术领域
本发明属于有机酸盐制备领域，具体涉及一种高纯度肌氨酸钠水溶液的制备方法。
背景技术
固体肌氨酸钠为白色三棱状结晶，极易溶于水，微溶于乙醇。其水溶液呈碱性，加热至200℃～220℃，大部分失去分子水而分解，另外一部分分解为二甲胺和二氧化碳。尖酸铵水溶液浓度高于40％易聚合，现有的肌氨酸钠水溶液浓度一般为35～37％。
目前市售的肌氨酸钠水溶液有两种生产工艺。大部分是由羟基乙腈和一甲胺缩合，水解而得，另一部分是用氯乙酸和一甲胺制备而成。
其中：1.羟基乙腈法制备肌氨酸钠水溶液技术(质量)指标如下：
2.氯乙酸法制备肌氨酸钠水溶液技术(质量)指标如下：
由此可见现有的制备方法所得的肌氨酸钠水溶液的杂质含量相对较多，纯度不够高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种新的技术方案：一种高纯度肌氨酸钠水溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1：向纯化的甲氨基乙腈中加入氢氧化钠，升温水解；
S2：排出氨气，继续蒸馏脱水至料液比重为1.2～1.25；
S3：降温至20℃～30℃，得38％-40％的高纯度肌氨酸钠水溶液。
进一步地，所述步骤S1中甲氨基乙腈与氢氧化钠的摩尔比为1∶1.01～1.5。
进一步地，所述步骤S1中的水解温度为100～110℃。
进一步地，所述步骤S2中蒸馏脱水至料液比重为1.2。
进一步地，所述步骤S3中，待上一步反应结束，降温至25℃。
本发明的有益效果为：通过先按工艺量加入氢氧化钠在升温水解的次序，减少了副反应的发生，提高了肌氨酸钠溶液的纯度；
通过本申请的技术方案所制备的肌氨酸钠水溶液技术(质量)指标如下：
从上述指标可以看出，肌氨酸钠水溶液只要杂质MIDA和氯化钠在本申请中可以将其控制到到更低和消除。
具体实施方式
一种高纯度肌氨酸钠水溶液的制备方法，其反应方程式如下：
CH3NHCH2CN+NaOH+H2O→CH3NHCH2COONa+NH3↑
投料配比(摩尔比)：CH3NHCH2CN∶NaOH CH3NHCH2CN∶NaOH＝1∶1.01～1.5。
操作方法：S1：按上述比例向纯化的甲氨基乙腈中加入氢氧化钠，升温至 100℃发生水解；
S2：水解毕，排尽水解产生的氨气，继续蒸馏脱水至料液比重为1.2；
S3：结束上一步后，降温至25℃，得高纯度肌氨酸钠水溶液，指标如下：
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