[发明专利]一种助剂促进的Ru基纳米簇催化剂的制备方法及其应用在审
申请号: | 202211113603.3 | 申请日: | 2022-09-14 |
公开(公告)号: | CN115487798A | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 王秀云;邓金秀;鲍婕;周岩良;江莉龙 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J23/02 | 分类号: | B01J23/02;B82Y40/00;B82Y30/00;C01C1/04 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 吕少楠 |
地址: | 350116 福建省福州市鼓楼*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 助剂 促进 ru 纳米 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种Ru基催化剂的制备方法,其特征在于,包括:将镁源与1,10-菲罗啉、Ru前驱体、助剂反应,得到所述Ru基纳米簇催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述1,10-菲罗啉和Ru前驱体中Ru元素的摩尔比为3-50。
优选地,所述镁源与1,10-菲罗啉、助剂的反应质量比为1:(0.11-1.87):(0.01-0.5)。
优选地,所述Ru前驱体为乙酰丙酮钌、亚硝酰基硝酸钌、三氯化钌、醋酸钌或十二碳基三钌中的一种。
优选地,所述助剂为含钡元素、钾元素或铯元素的化合物中的一种。
优选地,所述含钡元素的化合物为硝酸钡、碳酸钡或醋酸钡中的一种;优选为硝酸钡;
优选地,所述含钾元素的化合物为硝酸钾、碳酸钾或氯化钾中的一种;
优选地,所述含铯元素的化合物为硝酸铯、碳酸钡或氢氧化铯中的一种。
优选地,所述镁源选自介孔MgO、氯化镁、硝酸镁或硫酸镁中的一种。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述介孔MgO的制备方法包括以下步骤:
(1)将镁盐溶解于水和乙醇的混合溶液中,滴加沉淀剂的水和乙醇混合溶液,搅拌形成白色悬浮液;
(2)将白色悬浮液进行溶剂热反应,经抽滤、洗涤、干燥、研磨,得到白色的Mg(OH)2粉末;
(3)将Mg(OH)2粉末经退火处理,得到介孔MgO。
优选地,所述镁盐选自氯化镁、硝酸镁或硫酸镁中的一种。
优选地,步骤(1)中,所述镁盐与沉淀剂的质量比为1-5。
优选地,步骤(2)中,溶剂热反应的温度为150-200℃,溶剂热反应的时间为20-30h。
优选地,步骤(3)中,退火的温度为300-600℃,退火的时间为1-5h。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,镁源和1,10-菲罗啉、Ru前驱体及助剂均以溶液形式加入反应体系中。
优选地,所述Ru基催化剂的制备方法,可以先将镁源与1,10-菲罗啉、Ru前驱体反应,再与助剂进行反应得到RuM/MgO催化剂,其中M代表含钡元素、钾元素或铯元素中的一种的氧化物;
或者,可以先将镁源与助剂进行反应,再与1,10-菲罗啉、Ru前驱体反应得到MRu/MgO催化剂,其中M代表含钡元素、钾元素或铯元素中的一种的氧化物;
或者,可以将镁源与1,10-菲罗啉、Ru前驱体、助剂同时进行反应得到RuM/MgO-c催化剂,其中M代表含钡元素、钾元素或铯元素中的一种的氧化物。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述RuM/MgO催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备镁源分散液,加入含有1,10-菲罗啉和Ru前驱体的混合溶液,经超声处理、搅拌、干燥、研磨,得到固体粉末;
(2)将固体粉末进行焙烧处理得到中间产物Ru/MgO;
(3)将助剂负载到中间产物Ru/MgO上,然后焙烧处理得到Ru基催化剂。
优选地,步骤(2)中,焙烧的温度为600-1000℃,焙烧的时间为1-3h。
优选地,步骤(3)中,焙烧气氛为氢气、氩气或氮气,优选地,所述焙烧气氛为氢气和氩气的混合气体,其中,H2的体积分数为5-15%。
优选地,步骤(3)中,焙烧的温度为300-500℃;焙烧的时间为2-6h。
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