[发明专利]双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法在审

专利信息
申请号: 202211094239.0 申请日: 2022-09-08
公开(公告)号: CN115541740A 公开(公告)日: 2022-12-30
发明(设计)人: 姜士兵;唐克亚;刘见华;郝随谦;徐家扬;饶学勤;曹俊英;陈晓玉;雷文博;陈超凡 申请(专利权)人: 洛阳中硅高科技有限公司;中国恩菲工程技术有限公司;中国有色工程有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 代理人: 付丽丽;袁文婷
地址: 471027 河南省*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 丁基 氨基 硅烷 氯离子 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:

将双叔丁基氨基硅烷样品进行水解处理,得到水解产物;

采用碱溶液对所述水解产物进行溶解处理,得到溶解液;

对所述溶解液进行稀释定容处理,得到稀释液;

对所述稀释液进行超声萃取,并对萃取液进行过滤,得到待测滤液;

采用离子色谱检测法对所述待测滤液进行氯离子检测,得到所述双叔丁基氨基硅烷样品中的氯离子浓度。

2.根据权利要求1所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,所述将双叔丁基氨基硅烷样品进行水解处理,得到水解产物包括:

向1-3mL体积的所述双叔丁基氨基硅烷样品中加入0.5-2mL体积的超纯水,进行水解反应;

水解反应15-20min后,得到水解产物。

3.根据权利要求2所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,所述碱溶液为NaOH溶液。

4.根据权利要求3所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,所述采用碱溶液对所述水解产物进行溶解处理,得到溶解液包括:

向所述水解产物中加入浓度为100g/L的NaOH溶液2mL进行溶解;

所述溶解进行20-30min后,得到溶解液。

5.根据权利要求4所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,所述浓度为100g/L的NaOH溶液的制备方法为:

采用18MΩ·cm超纯水对基准试剂NaOH进行稀释,使基准试剂NaOH被稀释至100g/L的浓度,得到浓度为100g/L的NaOH溶液。

6.根据权利要求1所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,在所述对所述溶解液进行稀释定容处理,得到稀释液的过程中,

采用超纯水对所述溶解液进行稀释定容至30-40mL,得到稀释液。

7.根据权利要求1所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,在所述对所述稀释液进行超声萃取,并对萃取液进行过滤,得到待测滤液的过程中,

对所述稀释液的超声萃取时间为至少5min。

8.根据权利要求1所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,在所述对所述稀释液进行超声萃取,并对萃取液进行过滤,得到待测滤液的过程中,

采用四氟棒将所述萃取液搅拌均匀后,采用过滤器对所述萃取液进行过滤处理,得到待测滤液。

9.根据权利要求8所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,所述过滤器为10mL注射器0.22μm针式过滤器。

10.根据权利要求1所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,在所述采用离子色谱检测法对所述待测滤液进行氯离子检测,得到所述双叔丁基氨基硅烷样品中的氯离子浓度的过程中,

淋洗液为3.2mMol Na2CO3·1.0mMol NaHCO3

分离柱为Metrosep A supp5 150/4.0阴离子色谱柱;

标准曲线浓度点为0.01μg/g,0.05μg/g,0.2μg/g,0.5μg/g,1μg/g。

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