[发明专利]双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法在审
| 申请号: | 202211094239.0 | 申请日: | 2022-09-08 |
| 公开(公告)号: | CN115541740A | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
| 发明(设计)人: | 姜士兵;唐克亚;刘见华;郝随谦;徐家扬;饶学勤;曹俊英;陈晓玉;雷文博;陈超凡 | 申请(专利权)人: | 洛阳中硅高科技有限公司;中国恩菲工程技术有限公司;中国有色工程有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 付丽丽;袁文婷 |
| 地址: | 471027 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丁基 氨基 硅烷 氯离子 检测 方法 | ||
1.一种双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
将双叔丁基氨基硅烷样品进行水解处理,得到水解产物;
采用碱溶液对所述水解产物进行溶解处理,得到溶解液;
对所述溶解液进行稀释定容处理,得到稀释液;
对所述稀释液进行超声萃取,并对萃取液进行过滤,得到待测滤液;
采用离子色谱检测法对所述待测滤液进行氯离子检测,得到所述双叔丁基氨基硅烷样品中的氯离子浓度。
2.根据权利要求1所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,所述将双叔丁基氨基硅烷样品进行水解处理,得到水解产物包括:
向1-3mL体积的所述双叔丁基氨基硅烷样品中加入0.5-2mL体积的超纯水,进行水解反应;
水解反应15-20min后,得到水解产物。
3.根据权利要求2所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,所述碱溶液为NaOH溶液。
4.根据权利要求3所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,所述采用碱溶液对所述水解产物进行溶解处理,得到溶解液包括:
向所述水解产物中加入浓度为100g/L的NaOH溶液2mL进行溶解;
所述溶解进行20-30min后,得到溶解液。
5.根据权利要求4所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,所述浓度为100g/L的NaOH溶液的制备方法为:
采用18MΩ·cm超纯水对基准试剂NaOH进行稀释,使基准试剂NaOH被稀释至100g/L的浓度,得到浓度为100g/L的NaOH溶液。
6.根据权利要求1所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,在所述对所述溶解液进行稀释定容处理,得到稀释液的过程中,
采用超纯水对所述溶解液进行稀释定容至30-40mL,得到稀释液。
7.根据权利要求1所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,在所述对所述稀释液进行超声萃取,并对萃取液进行过滤,得到待测滤液的过程中,
对所述稀释液的超声萃取时间为至少5min。
8.根据权利要求1所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,在所述对所述稀释液进行超声萃取,并对萃取液进行过滤,得到待测滤液的过程中,
采用四氟棒将所述萃取液搅拌均匀后,采用过滤器对所述萃取液进行过滤处理,得到待测滤液。
9.根据权利要求8所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,所述过滤器为10mL注射器0.22μm针式过滤器。
10.根据权利要求1所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法,其特征在于,在所述采用离子色谱检测法对所述待测滤液进行氯离子检测,得到所述双叔丁基氨基硅烷样品中的氯离子浓度的过程中,
淋洗液为3.2mMol Na2CO3·1.0mMol NaHCO3;
分离柱为Metrosep A supp5 150/4.0阴离子色谱柱;
标准曲线浓度点为0.01μg/g,0.05μg/g,0.2μg/g,0.5μg/g,1μg/g。
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