[发明专利]一种低分子量羟基硅油及其制备方法

说明书

本发明公开了一种低分子量羟基硅油的制备方法，涉及羟基硅油的制备技术领域，将二甲基二氯硅烷、缓冲液和脱盐水在管式反应器中充分混合，经水解、缩合以及分散磨分散成油‑水混合液，再经相分离、脱低及压滤后得到低分子量羟基硅油。该方法所得产品质量稳定、成本低廉，且操作过程简单高效。

技术领域

本发明涉及羟基硅油制备技术领域，具体讲是一种低分子量羟基硅油及其制备方法。

背景技术

低分子量羟基硅油又称小分子羟基硅油，它作为一种重要的硅油产品，主要用途包括：作为中间体合成高分子量聚合物；作为结构控制剂制备热硫化硅橡胶、室温硫化硅橡胶等硅橡胶；可制备低分子量羟基硅油乳液，用作纤维织物的整理剂和塑料制品的添加剂等。

现有技术中由于低分子链的羟基硅油中羟基含量较高，导致在相分离阶段难以实现油水分离。因此需要对其改进。

发明内容

本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种低分子量羟基硅油的制备方法。

本发明的技术解决方案如下：

一种低分子量羟基硅油的制备方法，将二甲基二氯硅烷、缓冲液和脱盐水在管式反应器中充分混合，经水解、缩合以及分散磨分散成油-水混合液，再经相分离、脱低及压滤后得到低分子量羟基硅油。

进一步地，所述缓冲液为NaOH和Na₂CO₃的混合溶液。

进一步地，所述二甲基二氯硅烷的纯度≥98％。

进一步地，所述二甲基二氯硅烷、缓冲液及脱盐水的添加质量比例为1:3.5～4.0:6.5～7.5。

进一步地，所述分散磨的转速为2450～2800rpm。

进一步地，包括以下步骤：

S1：用高压泵将脱盐水、缓冲液打入管式反应器的三通中，同时用隔膜气泵将二甲基二氯硅烷打入管式反应器三通中的内管中；脱盐水、缓冲液与二甲基二氯硅烷进入管式反应器的直管中在20～40℃下反应；反应后，再进入分散磨中充分混合分散，形成油-水混合液；

S2：将油-水混合液收集并通过冷却器降温，随后经冷却器出口流入澄清槽中进行相分离，并于澄清槽底部铺设N₂管道，匀速鼓泡；

S3：在澄清槽中，上层的轻油相通过溢流口进入澄清缓存罐得到粗品硅油；下层的油-水混合相经凝聚过滤器处理，油相凝聚后循环至混合器内，水相送往废水处理系统；

S4：将S3步骤中的粗硅油经预热器预热后进入闪蒸罐脱低，冷凝的轻组分流入轻组分储罐；脱低后的硅油用活性炭过滤处理得到合格产品。

进一步地，步骤S2中，所述冷却器降温至20～40℃。

进一步地，步骤S4中，预热器预热温度为：90～120℃，脱低压力为18～20mbar。

本发明还公开了一种低分子羟基硅油，采用如上任一所述的制备方法制得。

进一步地，硅烷醇的含量为4.0～10wt％，25℃下的运动粘度为20～35mm²/s。

本发明的有益效果是：本发明利用管式反应器，配合高速分散磨，能够连续地在短时间内实现二甲的充分水解、聚合及中和。此外，本发明使用由氢氧化钠和碳酸钠混合制备的缓冲液来进行反应，在中和作用时由缓冲液中的碳酸钠与HCl会产生微小CO₂气泡，同时配合澄清槽中的N₂鼓泡产生气浮作用，实现油-水相快速分离，从而解决了传统方式中由于低分子链的羟基硅油中羟基含量较高，导致在相分离阶段难以实现油水分离。

附图说明

图1为本发明的反应流程图；