[发明专利]一种苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法。本发明的苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法包括如下步骤：在碱和溶剂存在下，将如式Ⅱ所示化合物与氢气在微反应器中进行连续流反应，得如式Ⅰ所示化合物。本发明的制备方法能够以高收率和高纯度获得产物；且高效、操作简单、安全性高和环保。

技术领域

本发明属于苯并三唑类化合物的制备方法领域，具体地说，涉及一种苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法。

背景技术

苯并三唑类化合物是紫外线吸收剂中产量最大，品种最多的一类产品，国内外的研究也很活跃。这类紫外光吸收剂具有毒性低、挥发性弱、紫外光稳定性能好等特点，被广泛应用于聚合材料、防晒化妆品和采光材料的光化学改性。它可以提高聚合材料的稳定性、耐候性及抗衰老性能。

紫外线吸收剂2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三氮唑(BTA)，商品名为UV-P，是经典的苯并三唑类紫外线吸收剂，能高效地吸收外界紫外线，避免因紫外线过度辐射而引起的高分子材料老化、皮肤细胞癌变等诸多问题。现已广泛应用于有机玻璃、聚氯乙烯、聚苯乙烯等从而延长高分子材料的使用寿命。

目前，工业上应用成熟的UV-P合成方法一般是两步法合成工艺。第一步为芳香胺重氮化生成重氮盐，重氮盐与酚类化合物进行偶合反应生成2′-羟基-5′-甲基苯基偶氮苯(HAB)；第二步为偶氮中间体经还原闭环生成紫外吸收剂UV-P。第一步的工艺路线成熟，但第二步中存在偶氮键易断裂、易生成胺类副产物等问题，一直以来都是研究的重点。

祝迎花在其硕士毕业论文“苯并三唑类紫外线吸收剂的合成工艺研究”中公开了一种葡萄糖和锌粉通过两步还原从偶氮苯化合物得到苯并三唑类光稳定剂的制备方法，实现了较高的产率，但是该工艺中锌粉对环境污染较大、反应流程复杂，生产成本高，同时产率和纯度低，依然有较大的提升空间。

专利CN103351349A公开了一种使用硫化钠和雷尼镍为还原剂常压加氢还原得到UV-P的制备方法。该工艺产生含硫废液，对水环境可造成污染，且具有反应流程复杂等缺点。

专利CN102432613A跳出传统的偶氮物中间体模式，采用新原料以一种全新的合成路线制备UV-P。虽然该工艺路线具有较大创新，但工艺时间久、反应中涉及的过氧化氢处理费用高，且产品收率有待提高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是UV-P的产率和纯度不高、制备工艺繁杂且有污染，而提供一种苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法。本发明的制备方法具有产率高、纯度高、操作便捷和绿色安全的优势。

本发明提供了一种如式Ⅰ所示化合物的制备方法，其包括以下步骤：

在碱和溶剂存在下，将如式Ⅱ所示化合物与氢气在微反应器中进行连续流反应，得如式Ⅰ所示化合物；

所述制备方法中，所述碱可以为本领域此类反应常规的碱，优选为碱金属碱，进一步优选为氢氧化钠。

所述制备方法中，所述碱与所述如式Ⅱ所示化合物的摩尔比可以为本领域此类反应常规的摩尔比，优选为(2-8)：1。

所述制备方法中，所述溶剂可以为本领域此类反应常规的溶剂，优选为水和醇类溶剂的混合溶剂。

所述制备方法中，所述醇类溶剂优选为C_1-3醇类溶剂，例如乙醇。

所述制备方法中，所述醇类溶剂与所述水的体积比优选为(0.1-2)：1，例如1:1。

所述制备方法中，所述混合溶剂优选为所述水和所述乙醇的混合溶剂，进一步优选体积比为1:1(v/v)的所述水和所述乙醇的混合溶剂。

所述制备方法中，所述溶剂可以不做具体限定，只要不影响反应进行即可。所述溶剂与所述如式Ⅱ所示化合物的质量比可以为(5-10)：1。