[发明专利]一种长寿命室温磷光碳点的制备方法

说明书

本发明公开了一种长寿命室温磷光碳点的制备方法，包括步骤：(1)量取多元酸、多元胺A和/或多元胺B溶于去离子水中，搅拌均匀，使其充分混合，得混合溶液，其中多元酸为磷酸、柠檬酸、硼酸中的至少一种，多元胺A为乙二胺、丙二胺、苯二胺、尿素、二乙三胺、三乙四胺、四乙五胺中的至少一种，多元胺B为硅基多元胺；(2)将步骤(1)中的混合溶液置于反应容器内，并抽真空，在150～270℃下反应2～6h，反应结束后自然冷却至室温，得到初始产物；(3)将步骤(2)得到的初始产物均匀分散于去离子水中，进行离心、透析及冷冻干燥，得到具有室温磷光性质的碳点固体粉末。通过本发明的制备方法能够制得兼具高效率、长寿命、长余辉特性的室温磷光碳点。

技术领域

本发明涉及磷光碳量子点生产设备技术领域，具体涉及一种长寿命室温磷光碳点的制备方法。

背景技术

室温磷光材料，具有斯克托斯位移大、三重激发态寿命长等特性，在信息安全、光电设备、传感和高灵敏度生物成像等领域显示出广泛的应用潜力。但磷光的发光过程一般涉及到自旋禁阻过程，且在室温下极易被环境中的水和氧气猝灭，因此，室温磷光材料的发展受到了极大地限制。目前，室温磷光材料主要有有机金属配合物、无金属纯有机化合物和碳点等。在这些室温磷光材料中，碳点具有制备简便、制造成本相对较低、毒性较低、发光效率高等显著优点。

目前，合成室温磷光碳点基材料一般有两种方法：(1)将碳点嵌入到合适的基质材料，如聚乙烯醇、硼酸等材料中，这些材料可以提供刚性的氢键骨架，有效限制分子的旋转和振动来稳定三重态，但是该操作过程过于繁琐，进而限制了材料的进一步发展及应用；(2)在碳点中掺杂杂原子(O、N、P)或卤素(Br、I)等促进有效地系间窜跃过程。然而，这些基团在增加室温磷光效率的同时，往往降低磷光寿命，难以得到同时具有高效率和超长寿命的室温磷光。因此，兼具高效率和长寿命的室温磷光碳点依然面临着巨大的挑战。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种长寿命室温磷光碳点的制备方法，可制备得到同时具有高效率与长寿命的室温磷光碳点。

本发明具体采用如下技术方案：

一种长寿命室温磷光碳点的制备方法，包括如下步骤：

(1)量取多元酸、多元胺A和/或多元胺B溶于去离子水中，搅拌均匀，使其充分混合，得混合溶液；

(2)将步骤(1)中的混合溶液置于反应容器内，并抽真空，在150～270℃下反应2～6h，反应结束后自然冷却至室温，得到初始产物；

(3)将步骤(2)得到的初始产物均匀分散于去离子水中，进行离心、透析及冷冻干燥，得到具有室温磷光性质的碳点固体粉末。

进一步地，所述步骤(1)中多元酸、多元胺A、多元胺B的体积比为1～5:0～5:0～5，且所述多元胺A与多元胺B的体积不同时为零。

进一步地，所述步骤(1)中多元酸、多元胺A、多元胺B的体积比为1～5:0～3:0～3，且所述多元胺A与多元胺B的体积不同时为零。

进一步地，所述步骤(1)中多元酸与去离子水的体积比为1:2～6。

进一步地，所述步骤(1)中多元酸为磷酸、柠檬酸、硼酸中的至少一种。

进一步地，所述步骤(1)中多元胺A为乙二胺、丙二胺、苯二胺、尿素、二乙三胺、三乙四胺、四乙五胺中的至少一种。

进一步地，所述步骤(1)中多元胺B为硅基多元胺，所述多元胺B为N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺、N-(3-三甲氧基硅基乙基)乙二胺、3-(三甲氧基甲硅烷基)-1-丙胺、2-(三乙氧基甲硅烷基)-乙胺、N-(3-三乙氧基硅基乙基)乙二胺、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种。

进一步地，所述步骤(2)中抽真空后，反应容器内的相对真空度为-0.1～0MPa，优选不包含0MPa。