[发明专利]一种辉光放电质谱粉末样品制样的方法

说明书

本发明公开了一种辉光放电质谱粉末样品制样的方法，属于检测分析技术领域，包括：（1）取两片铟片，分别为第一铟片和第二铟片；（2）将所述第一铟片进行开通孔；（3）将待测粉末样品装入所述第二铟片上，铺开；（4）将所述第一铟片盖在第二铟片上，并且使所述通孔区域完全覆盖所述粉末样品；（5）将位于所述通孔内的粉末样品压紧等步骤；采用本发明的制样方法，所制得的样品无零散粉末分布，样品均匀性得到大幅提升，从而显著提高了检测结果的准确度和重复性，解决了测量元素含量随着时间变化而变化的问题。

技术领域

本发明涉及检测分析技术领域，尤其涉及一种辉光放电质谱粉末样品制样的方法。

背景技术

辉光放电质谱（Glow Discharge Mass Spectrometry，简称GDMS），是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法，GDMS是分析高纯金属材料成分最有效的手段之一。要求待测样品具有良好的均匀性，否则在溅射过程中基体或待测元素分布变化会造成极大的误差。

目前，用于辉光放电质谱检测的粉末样品的常用制样方法之一为：将待测粉末置于一片高纯铟片上，然后将粉末样品压紧即完成制样，结果如图5所示。采用这种方法所制得的样品，在样品四周分布有大量零散粉末，如图7所示的显微照片，左侧深色区域为粉末样品，右侧为施压后样品散布在高纯铟片上，可见样品的均匀性较差，从而使得所测定的样品纯度的准确度、重复性等都较差。

发明内容

本发明的目的就在于提供一种辉光放电质谱粉末样品制样的方法，以解决上述问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种辉光放电质谱粉末样品制样的方法，包括下述步骤：

（1）取两片铟片，分别为第一铟片和第二铟片；

（2）将所述第一铟片进行开通孔；

（3）将待测粉末样品装入所述第二铟片上，铺开；

（4）将所述第一铟片盖在第二铟片上，并且使所述通孔区域完全覆盖所述粉末样品；

（5）将第一铟片和位于所述通孔内的粉末样品同时压紧至第一铟片与第二铟片结合，粉末样品紧实不掉落，即得。

作为优选的技术方案：步骤（1）中所述第一铟片和第二铟片的制备方法为，取高纯铟并对其进行清洗处理，然后压制即得。对于金属铟的纯度，纯度越高越好，目前纯度在99.99999%的高纯铟是最常用的；对于压制的铟片厚度，从实用性考虑，通常约为1mm，因为铟属于耗材，如果过厚，就会浪费，过薄压紧之后可能会破。

作为优选的技术方案：步骤（2）中，所述通孔直径为5-15mm。根据实际样品量或者需求选择不同规格的孔径。

作为优选的技术方案：步骤（3）中，将待测粉末样品装入所述第二铟片的中心位置，且待测粉末样品铺开后面积大于所述通孔的面积，使第一铟片盖上后，待测粉末样品完全覆盖通孔的位置。即盖上第一铟片后，通孔内的待测粉末铺满通孔所在的位置、完全覆盖第二铟片，无高纯铟暴露。

本发明的目的是要使暴露出来的样品均匀分布且有一定的厚度，因为随着溅射时间的增加，会逐渐剥离粉末样品，如果第二片铟在孔内有暴露，说明粉末样品会有一部分在孔内的分布比较零散，也就不能达到本发明的目的，也就与现有的只用一片铟的情况类似了。

作为优选的技术方案：步骤（5）中，采用压片机进行压紧，或者采用其他方法压紧。

与现有技术相比，本发明的优点在于： 采用本发明的制样方法，所制得的样品无零散粉末分布，样品均匀性得到大幅提升，从而显著提高了检测结果的准确度和重复性，解决了测量元素含量随着时间变化而变化的问题。

附图说明

图1为本发明实施例1中步骤（1）的高纯铟清洗后的示意图；

图2为本发明实施例1中步骤（1）的高纯铟压片后的示意图；