[发明专利]一种原位催化醇类的烷基化合成方法在审
| 申请号： | 202211076317.4 | 申请日： | 2020-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN116102430A | 公开（公告）日： | 2023-05-12 |
| 发明（设计）人： | 柯卓锋;兰小兵;李胤午;李伟康;刘嘉豪 | 申请（专利权）人： | 中山大学 |
| 主分类号： | C07C209/18 | 分类号： | C07C209/18;C07C211/45;C07C213/08;C07C217/84;C07C319/20;C07C323/36;C07C211/52;C07C253/30;C07C255/58;C07C213/02;C07C217/58;C07D213/38;C07D215/40 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 原位 催化 烷基化 合成 方法 | ||
1.一种原位催化醇类的烷基化合成方法，其特征在于：是以VIB族金属络合物、辅助配体和碱为催化反应体系，以醇为烷基化试剂，在溶剂和惰性气体氛围中，对亲核底物进行原位催化的烷基化反应，烷基化试剂和亲核底物的摩尔比为1:1～1.5:1，反应温度为80～150℃；所述亲核底物为胺，进行N-烷基化反应，得到N-烷基化产物，其反应通式为：
其中，胺的取代基R1为H，R2是脂肪取代基、芳香取代基、杂环取代基或磺酰取代基；R3、R4为H、脂肪取代基、芳香取代基或杂环取代基；
所述VIB族金属络合物为六羰基铬、六羰基钼或六羰基钨；所述辅助配体为以下结构L1～L7中的一种：
2.根据权利要求1所述的原位催化醇类的烷基化合成方法，其特征在于：所述VIB族金属络合物与亲核底物的摩尔比为0.005:1～0.15:1。
3.根据权利要求1所述的原位催化醇类的烷基化合成方法，其特征在于：所述辅助配体与VIB族金属络合物的摩尔比为1:1～1.5:1；
4.根据权利要求1所述的原位催化醇类的烷基化合成方法，其特征在于：所述碱为NaOH、KOH、NaOtBu、KOtBu、NaH或KH；所述碱与烷基化试剂醇的摩尔比为0.3:1～1.5:1。
5.根据权利要求1所述的原位催化醇类的烷基化合成方法，其特征在于：所述溶剂为苯、甲苯、二氧六环、THF、t-AmOH、正己烷、环己烷中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的原位催化醇类的烷基化合成方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或者氩气；所述烷基化的反应时间为6～24h，反应结束后，萃取、分离纯化、干燥，得到烷基化产物。
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