[发明专利]多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法，采用溶剂热法将多硫代钼酸铵和铁酸锰进行复合，并通过对多硫代钼酸铵和铁酸锰的加入量进行调控，充分发挥二者的催化性能，制得性能优异的过硫酸盐催化剂；引入的多硫代钼酸铵可包覆于铁酸锰外表面，最终得到尺寸大于铁酸锰的球形多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂，利于后续从污染物中对其进行分离，减少了催化剂的二次污染。通过上述方式，可简便地制得可循环使用、催化性能优异的多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂。

技术领域

本发明涉及污水处理高级氧化催化材料技术领域，尤其涉及一种多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法。

背景技术

工业生产产生的水体中含有大量有害的有机化合物，这些有机化合物具有很高的抗药性，在生物处理中很难降解。基于过氧单硫酸盐(PMS)的高级氧化工艺(AOPs)是处理高有机负荷和难生物降解废水的一项技术，在PMS活化体系中，多相催化体系因其反应条件温和、节能、易操作、易回收、耐受性强等优点而被广泛研究，多相催化体系的催化效率受其使用的催化剂影响较大。

铁酸锰属于尖晶石型铁氧体，由于其独特的纳米尺寸、高的比表面积、超顺磁行为和高饱和磁化形状，在高密度磁存储、催化和环境修复等方面都有所应用。在基于PMS的高级氧化过程中，铁酸锰可作为催化剂活化PMS来降解水中的污染物质。但铁酸锰因高比表面积和独特的磁性导致其易于聚集，因而催化效率较低。为了解决这些问题，人们开始研究用作铁酸锰复合材料的基质材料，为反应物在活性位点上的扩散提供更大的表面积，提高其催化性能。

现有技术中，申请号为202210339502.1，公开日期为2022年7月22日，名称为“铁酸锰/生物炭复合材料及其制备方法和应用”的发明专利申请，通过以铁盐、锰盐、柠檬酸和氯化钠为原料，先将铁盐和锰盐溶于水，再加入柠檬酸和氯化钠搅拌，调节pH至6.5～7.5，最后将生物炭液体倒入，在搅拌条件下加热成凝胶，再煅烧，得到铁酸锰/生物炭复合材料；上述技术方案中，以生物炭作为铁酸锰基材料的基质，提高了铁酸锰的催化性能。但是，上述技术方案中仍存在制备工艺复杂、催化剂和PMS的用量大，成本高等问题，同时，铁酸锰与生物炭复合得到的催化剂尺寸小，不利于从降解后的污染物体系中进行分离，易造成环境污染问题。

有鉴于此，有必要设计一种改进的多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法，包括如下步骤：

S1、将四水合钼酸铵溶液与多硫化铵溶液混合均匀后得到第一混合液，然后使第一混合液在油浴环境下进行反应，反应结束后，将反应产物过滤，再经第一次洗涤和干燥，即制得多硫代钼酸铵；

S2、将预定质量的FeCl₃·6H₂O和MnCl₂·4H₂O溶于水得到混合液，搅拌均匀后得到混合液，调节所述混合液的pH，并持续搅拌一定时间，得到第二混合液；然后，使所述第二混合液进行第一次水热反应，反应结束后，将反应产物过滤，再经第二次洗涤和烘干处理，制得铁酸锰；

S3、将步骤S1中制得的多硫代钼酸铵和步骤S2中制得的铁酸锰按照预设比例加入到N，N-二甲基甲酰胺中得到第三混合液，将所述第三混合液搅拌均匀形成悬浊液；然后，使所述悬浊液进行第二次水热反应，反应结束后将产物经离心、洗涤和干燥，即可制得所述多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂。

优选的，在步骤S3中，所述多硫代钼酸铵和所述铁酸锰的质量比为1～4。

优选的，在步骤S3中，所述第三混合液中总溶质的质量百分数为1.5～6％。