[发明专利]多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将四水合钼酸铵溶液与多硫化铵溶液混合均匀后得到第一混合液，然后使第一混合液在油浴环境下进行反应，反应结束后，将反应产物过滤，再经第一次洗涤和干燥，即制得多硫代钼酸铵；

S2、将预定质量的FeCl₃·6H₂O和MnCl₂·4H₂O溶于水，搅拌均匀后得到混合液，调节所述混合液的pH，并持续搅拌一定时间，得到第二混合液；然后，使所述第二混合液进行第一次水热反应，反应结束后，将反应产物过滤，再经第二次洗涤和烘干处理，制得铁酸锰；

S3、将步骤S1中制得的多硫代钼酸铵和步骤S2中制得的铁酸锰按照预设比例加入到N，N-二甲基甲酰胺中得到第三混合液，将所述第三混合液搅拌均匀形成悬浊液；然后，使所述悬浊液进行第二次水热反应，反应结束后将产物经离心、洗涤和干燥，即可制得所述多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂。

2.根据权利要求1所述的多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述多硫代钼酸铵和所述铁酸锰的质量比为1～4。

3.根据权利要求1所述的多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述第三混合液中总溶质的质量百分数为1.5～6％。

4.根据权利要求1所述的多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述第二次水热反应的反应温度为135～140℃，反应时间为22～24h。

5.根据权利要求1所述的多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述四水合钼酸铵溶液的质量百分数为15～18％，所述多硫化铵溶液的质量百分数为22～25％。

6.根据权利要求1所述的多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述油浴的温度为90～100℃，油浴的反应时间为5～6d；所述第一次洗涤过程依次使用蒸馏水和无水乙醇洗涤3～5次。

7.根据权利要求1所述的多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述第一次水热反应的反应温度为180～220℃，反应时间为12～24h；所述混合液的pH为11～13。

8.根据权利要求1所述的多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，得到所述混合液的搅拌时间为25～30min，调整pH后持续搅拌的时间为1～1.5h。

9.根据权利要求1所述的多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述第二次洗涤过程依次使用蒸馏水和无水乙醇洗涤3～5次。

10.根据权利要求1所述的多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述烘干处理的时间为12～24h。